一种荧光材料晶体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy，其具有2θ在约6.5、7.2、10.4、12.9和13.9处的X射线粉末衍射图，其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。

Fluorescent material crystal and preparation method thereof

The invention relates to a fluorescent material crystal, the chemical composition of said type: Ba1.97K2V2O7:0.01Eu, 0.01Dy, which has 2 theta in about 6.5 and 7.2, 10.4, 12.9 and 13.9 of the X ray powder diffraction pattern, which has high color purity and improve the brightness of the fluorescent material by optical radiation with the desired wavelength the scope of and inspired.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，具体涉及该专利技术公开了一种发白光的荧光材料及其制各方法。
技术介绍
发光二极管(LightEmittingDiodes,LED)的是近年来发展起来的新型国态照明器件，因具有效率高、寿命长、无污染、节能的特点而广受关注。目前，商业化的白光LED普通采用蓝光芯片和YAG:Ce黄色荧光粉的组合，该组合由于缺少红光成分，所得白光LED器件显色指数低，色温较高。通过添加红粉、采用近紫外芯片激发三基色粉，或者制备新的单一基质白光荧光粉都可以解决以上问题，前两种方法因为重吸收问题降低光效较明显。因此，制备单一基质白光LED用荧光粉从为最有前景的研究方向。通过对专利检索发现，部分研究者己经开始了近紫外激发的单一基质荧光粉的得研究工作，如专利CN200710047969，采用稀土硝酸盐共沉淀法制备前驱体，然后在100-260℃条件下制备鸽酸盐系列单一基质荧光粉，虽然制备产物的颗粒性能和光谱性能较好，但是复杂的工艺流程和采用强酸来制备前驱物使这种制各方法几乎没有产业化可能。又如:专利CN200910021829.9，采用高温固相法制备了单一基质白光荧光粉，其中的稀土离子选自La、Ce、Y、Gd中的一种或者两种以上组合，所得物在蓝光区和绿红光区都有发射，整体复合发白光，表现较好的发光特征，但是该荧光粉激发光谱分布在近紫外和真空紫外光区，无法应用到白光LED当中；再如:专利CN201110236483.1，采用水热法制备了单一基质白光LED荧光粉Sr2AyCeO4:xB，A为Li、Na、Mg中的一种，B为Eu、Pr、Cr和Sm中的一种，在紫外光激发下，表现出比较好的白光特征，但水热法对设备要求较高，过程复杂，实现产业化的难度较大。综上，本专利技术利用高温固相法首次合成白光LED用单一基质用荧光粉有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。制备技术是决定发光材料光学特性和物理特性的关键因素。发光材料通常采用高温固相法来制备，该法需要将原料经过长时间的高温锻烧以得到产物。目前高温固相法工艺相对成熟，该方法的主要优点是能保证形成良好的晶体结构、工艺简单。缺点是能耗大、对设备的要求高、原料混合不均匀、易引入杂质等，所得产物易烧结成块状、硬度大。要得到适于应用的粉末状产品以适应涂覆等后续工艺的进行，就必须进行球磨，既耗时又耗能，而且磨后的粉体颗粒不规则，与原块状产品相比有较多的表面损伤，发光亮度严重减弱。其他一些制备技术，如燃烧法、溶胶凝胶法、水热法、化学共沉淀法、高温喷雾热解法等，也很少能在简单的工艺条件和较低的设备要求下同时得到高质量的光学特性和物理特性(颗粒形貌等)。因此，发光材料制备技术的改进仍有待进一步的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制各方法。所述荧光材料的化学组成表示式为：Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy，其具有2θ在约6.5、7.2、10.4、12.9和13.9的X射线粉末衍射图。依据本专利技术的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比，称取一定质量的BaCO3(99.99%)，K2CO3(99.99%)，NH4VO3(99.99%)，Eu2O3(99.99%)和氧化镝(99.99%)放入玛瑞研钵；(2)将上述混合好的原料加入1-5倍体积的的乙醇，在球磨罐中充分研磨30-120分钟，之后在干燥箱总干燥1-5小时，除去乙醇，所得初级混合物放入马弗炉在500-1000℃条件下锻烧1-6小时。(3)反应结束后，急速冷却至室温，取出样品经过研磨、洗涤、真空干燥，所得样品研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物。本专利技术的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy荧光材料晶体的发射光谱图。其中，发射光谱图是经350nm光激发得到。图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。具体实施方式在粉末X射线衍射(XRD)中，使用CuKα1作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或X'PertProMPD(PANalytical)在2°至35°的2θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。衍射装置：RINT2200/Ultima+(RIGAKU)管电流：40mA，管电压：40kV，扫描速度：4°/分钟衍射装置:X'PertProMPD(PANalytical)管电流：40mA，管电压：45kV，扫描速度:40.1°/分钟虽然2θ值一般示出约正负0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA)(MettlerToledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10℃/分钟的升温度速度下进行热分析。实施例1：Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy荧光材料晶体的制备分别称取3.95mmol的BaCO3(99.99%)，2mmol的K2CO3(99.99%)，8mmol的NH4VO3(99.99%)，0.0001mmol的Eu2O3(99.99%)和0.0001mmol的氧化镝(99.99%)，放入玛瑞研钵初步混合。然后加入2倍体积的的乙醇，在球磨罐中充分研磨30分钟，之后在干燥箱中干燥1-5小时，除去乙醇，所得初级混合物放入马弗炉在800℃条件下锻烧2小时，反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、洗涤、真空干燥，所得样品研磨后的样本过200目筛之后得到目标产物。所得白光LED用单一基质荧光粉的色坐标为(0.34,0.33)，色温4600K，发纯度很高的白光。图1是本专利技术实施例1制备的Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy荧光材料晶体的发射光谱，产物的色坐标为(0.34,0.33)，和正白点(0.330,0.330)非常接近，由此看出本专利技术的荧光材料发出单一的纯白色。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为：Ba1.97K2V2O7: 0.01Eu, 0.01Dy，其具有2θ在约6.5、7.2、10.4、12.9和13.9的X射线粉末衍射图。

【技术特征摘要】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为：Ba1.97K2V2O7:0.01Eu,0.01Dy，其具有2θ在约6.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李飞燕，
申请(专利权)人：李飞燕，
类型：发明
国别省市：重庆;50