本发明专利技术涉及采用一种γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂复合改性微晶白云母粉的工艺方法。以微晶白云母粉为原料，以γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂为改性剂，利用机械力化学改性法，通过γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂之间的相互缠绕和交联作用对微晶白云母粉进行复合改性。复合改性后的微晶白云母粉与用单一γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂改性或单一铝酸酯改性的微晶白云母粉相比，复合改性的微品白云母粉与有机聚合物的相容性、加工流动性和分散性得到明显改善。同时改性微晶白云母产品的红外吸收光谱表明γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂与铝酸酯偶联剂已经包覆在微晶白云母粉体表面，并以一定的方式与微晶白云母粉体物料发生了偶联活化作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及采用一种环氧基硅垸偶联剂和铝酸酯偶联剂复合改性微晶白云母粉的工艺方 法。以微晶白云母为原料，以环氧基硅垸和铝酸酯为改性剂，利用机械力化学改性法，制备 高品质的微晶白云母活性填料，属于矿物材料领域。本专利技术制备的改性微晶白云母产品适用 于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂等复合材料的中、高档填料，使复合材料的综合性能得到显著 提高。二、 技术背景白云母，亦称钾云母，是云母族中分布最广的矿物，其晶体化学式为KAl22, 其中各组成的重量百分比为Si02 45.20/。、 Al203 38.5%、 K20 11.8%、 H20 4.5°/。，此夕卜，含少量 Na、 Ca、 Mg、 Ti、 Cr、 Mn、 Fe和F等。它是富含钾、铝的2: l型二八面体层状构造硅酸盐矿 物，能在不同地质条件下形成，是云母族中分布最广的矿物。白云母一般呈鳞片状、叶片状、 羽毛状或球状产出；{001}解理极完全，{110 }和{010}不完全；具有玻璃光泽，有时过渡为 珍珠光泽或丝绢光泽；薄片有弹性；颜色为无色、淡棕色、淡棕红色、淡绿色和绿色、银白 色、银灰色等；密度为2.7 2.8g/cm3，硬度为在(110)面为2-3，垂直(001)为4;拉伸 强度为1700 3600MPa,折光率为l. 552 1. 62潘兆橹.结晶学及矿物学.地质出版社， 1994:张凌燕,唐华伟，赖伟强.白云母改性与填充ABS工程塑料的试验研究.塑料，2007， 36(4): 5-7。白云母具有较高的绝缘强度和较大的电阻，较低的电介质损耗和抗电弧、耐电晕等优良 的介质性能，而且质地坚硬，机械强度高，耐高温和温度急剧变化，并具有耐酸、耐碱等良 好的物化性能。白云母的劈分性好，能沿解理面剥分成薄片，并有很好的弹性和挠曲性，具 有便于冲、切、粘、巻等有利的加工性能，因而在工业上有着广泛的用途。经活化改性后的 白云母粉可用作橡胶、塑料、涂料等的功能填料，提高相关材料的综合性能。但由于白云母 是绝缘材料优质资源，由于巨晶片状的白云母在绝缘材料的应用，白云母成为了一种宝贵的 资源。随着大片状工业原料云母的日益枯竭和昂贵价格以及科技进步，取而代之的是碎云母 在各行各业中的综合利用方兴未艾。由于碎云母的韧性大，结晶粗，加工成超微粉体的难度 大且成本高，制约了白云母粉作为功能填料的广泛应用。微晶白云母是云母族、白云母亚族矿物的一个新成员，是一种新型的非金属矿物资源。微 晶白云母的化学成分(重量百分比)为Si02 45.70%， A1203 30.51%, Fe203 4.04%, MgO 1.65%， TiO0.08%， FeO0.80%, MnO0.10%， CaO0.59%， Na2O0.12%， K20 11.63%, Li2O0.03%， H20 4.53%， 可见以Si0 2， A1203， K20和1120 4种组分为主，其中Si02， K20和H20的含量非常接近白云母化学成分理论值，而Al203含量略为偏低。杂质组分主要有Fe203， FeO ， MgO和1102，其中铁以Fe"为主，Fe2+较少林金辉，汪灵，邓苗等. 川西地区微晶白云母的矿物学特征研究.矿物岩石，2005, 25 (3)。根据微晶白云母的 化学全分析结果，计算其晶体化学式为(K2.026Nao.030 )2. 056 (A13.092 Fe3+。.415 Fe2+o.089Mgo-336Tio.008Mno.oilCao. 086Lio'016 )4.053 (。H)4。微晶白云母呈无色、灰白色、浅绿色，透明，玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽，{001} 解理极完全，{110}和{010}解理不完全。折光率;Vg = 1.598， ；V m =1.592, ;V p= 1.564， 硬度2.56，比重2.86。微晶白云母基本呈微细薄板状晶体，粒径小于10nm, —般lnm 5 nm， 平均5.5pm， 厚度平均0.8ixm， 径厚比值小，平均6.9林金辉，汪灵，邓苗等. 川西地区微晶白云母的矿物学特征研究.矿物岩石，2005， 25 (3)。比较白云母和微晶白云母的相关参数可知，微晶白云母的晶体结构、晶体化学、化学成 份、晶体形态及其所表现出来的矿物物理特征都和白云母相同或基本相同，所不同的是其"微 晶"特征，微晶白云母的天然晶体很小，只具有微米级的晶体或晶片， 一般结晶粒度在l lOlim之间，所以微晶白云母易于开采和加工，相对容易解离加工成超微细粉体材料，生产 成本低廉，相比同类的碎云母粉的价格可低1/3-2/3。而在性能方面，微晶白云母粉具有与 碎云母粉相近而其他白色矿物粉体材料无法比拟的优良特性，如高电阻率，介电性能好，机 械强度大，化学稳定性好，耐磨、耐热、耐候性好以及防紫外线、抗老化、富弹性等。这些 优势使微晶白云母容易在多种应用工业领域中推广使用，与其他白色矿物粉体材料在性价比 上也具有较强的市场竞争力。因此对微晶白云母粉进行表面改性后应用于高分子材料、高聚 物基复合材料和功能材料中应具有很好的市场前景毛玉元,侯立玮.新的微晶白云母资源的 开发及其粉体材料的应用.中国粉体技术，2002,8(2)。在塑料、橡胶、胶粘剂等高分子材料工业及复合材料领域中，无机矿物填料占有很重要 的地位。这些无机矿物填料如碳酸钙、高岭土、滑石、氧化铝、石英、云母、硅灰石、石棉 等，不仅可以降低材料的生产成本，还能提高材料的刚性、硬度、尺寸稳定性以及赋予材料 某些特殊的物理化学性能，如耐腐蚀性、阻燃性和绝缘性等。但由于这些无机矿物填料与有 机高聚物基质的界面性质不同，相容性差，因而难以在基质中均匀分散，直接或过多地填充 往往容易导致材料的某些力学性能下降以及易脆化等缺点。因此，为了提高无机矿物在有机 高聚物基质中的填充量，除了粒度和粒度分布的要求之外，还必须对无机矿杨填料表面进行 改性，以改善其表面的物理化学特性，增强其与基质，即有机高聚物或树脂等之间的相容性 和结合力，提高其在有机基质中的分散性，以提高材料的机械强度及综合性能。同样，对微晶白云母进行表面改性是对微晶白云母性质进行优化，开拓新的应用领域， 提高新的工业价值和附加值的有效途径和重要技术之一。用于有机聚合物填料的微晶白云母 粉的改性，主要是通过改变矿物对有机聚合物的亲合性、相容性以及加工流动性、分散性，4增强矿物填料与高分子聚合物界面间的结合力，提高有机复合材料的机械性能，增强其与有 机聚合物材料间的相容性，增加矿物填料在聚合物中的填充量，以达到降低生产成本，使非 功能的矿物填料转变为功能填料，扩大微晶白云母的应用领域，提高其工业价值和经济价值 的目的。改性微晶白云母粉在橡胶、塑料、涂料及粘结料等工业领域具有广阔的应用前景。按改性作用的性质、手段和目的不同，目前用于非金属矿物填料表面改性的方法可分为 物理法、化学法和机械力化学改性三大类。凡是不用表面改性剂而对无机非金属矿物填料实 施表面改性的方法，都可归于物理法。例如借助粘附力用高聚物或树脂等对无机非金属矿物 填料进行包覆改性的高聚物涂敷改性方法，和利用等离子体、电晕放电、紫外线等手段对矿 物进行表面改性的高能改性方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种γ－（２，３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂复合改性微晶白云母粉的工艺方法，其特征有如下工艺步骤：（１）将微晶白云母粉进行预热干燥，干燥温度１１０±５℃，干燥时间根据物料干湿情况而定，为６０ｍｉｎ～１８０ｍｉｎ。 （ ２）配制环氧基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇与水，其体积比是：无水乙醇∶水＝９∶１～６∶４，用草酸调节稀释剂的ｐＨ值至３～４；每公斤微晶白云母粉的稀释剂用量为３００～４００ｍｌ。 （３）称取占微晶白云母粉重量百分比的０．５～３ ．０％的环氧基硅烷偶联剂，将环氧基硅烷加入按步骤（２）配制的稀释剂溶液中，充分搅拌，使之水解完全。 （４）称取占微晶白云母粉重量百分比的０．５～３．４％的铝酸酯偶联剂，在７５±３℃温度下熔化，并在７０℃温度下保存备用。 （５）将按步骤（ ３）配制的环氧基硅烷偶联剂溶液均匀地喷在按步骤（１）制备的微晶白云母粉体中，再将按步骤（４）制备铝酸酯偶联剂均匀地拌入按步骤（１）制备的微晶白云母粉体中。 （６）将按步骤（５）制备的物料放入球磨机中，进行机械力化学改性，改性时间６０ｍｉｎ ，改性温度１００～１２０℃。 （７）将按步骤（６）制备的微晶白云母粉出料，并用分样筛除去改性粉体中的聚合颗粒。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶巧明，汪灵，林金辉，刘菁，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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