对—氯苯酚—邻偶氮β—萘酚铬络合物及其制备方法和用途技术

对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物，其结构式为：上述络合物的制法，将对氯邻氨基苯酚在酸性下与亚硝酸钠反应得到重氮盐，所得重氮盐与β－萘酚进行偶联反应，得到对氯苯酚邻偶氮β－萘酚；将对氯苯酚邻偶氮β－萘酚在１２５～１２８℃下与甲酸铬反应即得所需对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物。本发明专利技术所得对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料，可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色，其染色的牢度优良、色泽鲜艳；也可用于热塑性树脂的染色。另外，本发明专利技术还是一种良好的抗静电试剂。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物及其制备方法。本技术提供的技术方案是对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物，其结构式为 上述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法，将对氯邻氨基苯酚在酸性(pH≤2)下，在0～10℃与亚硝酸钠反应得到重氮盐，所得重氮盐在pH＝8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应，得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚；将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125～128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。上述对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液(混合比1∶1.5～2)中进行。本专利技术所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料，可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色，其染色的牢度优良、色泽鲜艳；也可用于热塑性树脂的染色。另外，本专利技术还是一种良好的抗静电试剂。具体实施例方式本专利技术的制备可按以下反应式进行 实施例在三口瓶中放入0.2mol的对氯邻胺基苯酚和8倍量的水，2.2倍量的36％的盐酸，搅拌溶解，5℃下滴加0.2mol的亚硝酸钠溶于2倍量的水溶液，滴完后搅拌1.5小时，得重氮盐溶液；在另一三口瓶中加0.22mol的β-萘酚，0.2倍量NaCO3，13倍量的水，2.6倍量的20％NaOH溶液，搅拌溶解后滴加已准备好的上述重氮盐溶液，滴完后用20％NaOH或盐酸调pH＝8.5～9，20～25℃下搅拌2小时，70℃下搅拌20分钟，冷却、过滤、红外灯下烘干产品至恒重，得红色偶氮染料，产率95％。0.2mol的甲酸铬溶于2.5倍量的乙二醇和4.2倍量的乙二醇单乙醚，加入上述红色偶氮染料，125～128℃下搅拌、回流4.5小时，然后在搅拌下倾入11倍量的水(以红色偶氮染料计，下同)和2.2倍量36％的盐酸溶液中，析出紫色产物，过滤、水洗至pH＝6，烘干得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物，产率90％，HPLC分析，含量＞99％。权利要求1.对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物，其结构式为2.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法，其特征是将对氯邻氨基苯酚在pH≤2、0～10℃下与亚硝酸钠反应得到重氮盐，所得重氮盐在pH＝8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应，得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚；将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125～128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在混合比为1∶1.5～2的乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液中进行。4.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物用作染料。全文摘要对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物,其结构式为:上述络合物的制法,将对氯邻氨基苯酚在酸性下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐与β－萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β－萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β－萘酚在125～128℃下与甲酸铬反应即得所需对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物。本专利技术所得对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本专利技术还是一种良好的抗静电试剂。文档编号C07F11/00GK1379020SQ0211575公开日2002年11月13日 申请日期2002年4月25日 优先权日2002年4月25日专利技术者张治民, 梁屹, 朱双全 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
对－氯苯酚－邻偶氮β－萘酚铬络合物，其结构式为：＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张治民，梁屹，朱双全，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]