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对—氯苯酚—邻偶氮β—萘酚铬络合物及其制备方法和用途技术

技术编号:1633530 阅读:223 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:上述络合物的制法,将对氯邻氨基苯酚在酸性下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。本发明专利技术所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本发明专利技术还是一种良好的抗静电试剂。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物及其制备方法。本技术提供的技术方案是对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为 上述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法,将对氯邻氨基苯酚在酸性(pH≤2)下,在0~10℃与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐在pH=8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。上述对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液(混合比1∶1.5~2)中进行。本专利技术所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本专利技术还是一种良好的抗静电试剂。具体实施例方式本专利技术的制备可按以下反应式进行 实施例在三口瓶中放入0.2mol的对氯邻胺基苯酚和8倍量的水,2.2倍量的36%的盐酸,搅拌溶解,5℃下滴加0.2mol的亚硝酸钠溶于2倍量的水溶液,滴完后搅拌1.5小时,得重氮盐溶液;在另一三口瓶中加0.22mol的β-萘酚,0.2倍量NaCO3,13倍量的水,2.6倍量的20%NaOH溶液,搅拌溶解后滴加已准备好的上述重氮盐溶液,滴完后用20%NaOH或盐酸调pH=8.5~9,20~25℃下搅拌2小时,70℃下搅拌20分钟,冷却、过滤、红外灯下烘干产品至恒重,得红色偶氮染料,产率95%。0.2mol的甲酸铬溶于2.5倍量的乙二醇和4.2倍量的乙二醇单乙醚,加入上述红色偶氮染料,125~128℃下搅拌、回流4.5小时,然后在搅拌下倾入11倍量的水(以红色偶氮染料计,下同)和2.2倍量36%的盐酸溶液中,析出紫色产物,过滤、水洗至pH=6,烘干得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,产率90%,HPLC分析,含量>99%。权利要求1.对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为2.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法,其特征是将对氯邻氨基苯酚在pH≤2、0~10℃下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐在pH=8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在混合比为1∶1.5~2的乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液中进行。4.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物用作染料。全文摘要对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:上述络合物的制法,将对氯邻氨基苯酚在酸性下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。本专利技术所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本专利技术还是一种良好的抗静电试剂。文档编号C07F11/00GK1379020SQ0211575公开日2002年11月13日 申请日期2002年4月25日 优先权日2002年4月25日专利技术者张治民, 梁屹, 朱双全 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张治民梁屹朱双全
申请(专利权)人:武汉大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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