二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法技术

技术编号:16332546 阅读:52 留言:0更新日期:2017-10-02 01:01
本发明专利技术提供二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,包括二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验,将G级油井水泥40~50wt%、粒径13µm超细水泥10~15wt%、粒径为5~50µm的二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠25~35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5~7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2wt%、硫酸钠0.5~1.0wt%和微硅1~3wt%混合搅拌均匀,以0.5~0.6(W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒,倒入试模,在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时、48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,进行性能测试。

Titanium diboride ceramic microsphere preparation method of block low density oil well cementing cement test

The invention provides a titanium diboride ceramic bead preparing low density oil well cementing cement test block method, including titanium diboride ceramic hollow micro bead obturator preparation, mixing, mixing, stirring, mixing test and strength test, the class G oil well cement 40 ~ 50wt%, the particle size of 13 m superfine cement 10 ~ 15wt%, grain the diameter is 5 ~ 50 m obturator titanium diboride ceramic hollow micro bead 25 ~ 35wt%, LOI 1.1% fly ash 5 ~ 7wt%, 1.5 ~ 2wt% 99.9% purity of calcium oxide, sodium sulfate, 0.5 ~ 1.0wt% and 1 ~ 3wt% silicon micro mixing, from 0.5 to 0.6 (W/C) of the water cement ratio mixing in a blender mixing 40 seconds into the test mode, at a constant temperature of 52 DEG C water bath curing box in curing for 24 hours and 48 hours, after stripping in cold water soak for 1 hours, performance testing.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,属于材料

技术介绍
目前国内油井固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠,在粉煤灰中包括沉珠和漂珠,沉珠密度在1.1~2.8g/cm3,之间,含量占粉煤灰30~70%,漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠,漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒,除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠,内外表面光滑,体积大,是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高,漂珠量占粉煤灰总量的0.5~1%,铝硅玻璃微珠是中空圆球体,其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100~1500°C燃烧时,粘土质物质熔融成微液滴,在炉内湍流的热空气作用下高速自旋,形成浑圆的硅铝球体,燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体,在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀,在表面张力的作用下,形成中空的玻璃泡,然后进入烟道迅速冷却,硬化后,成为高真空的玻璃态空心微珠,即粉煤灰漂珠,将粉煤灰放入水中搅拌,静置一段时间,由于漂珠密度小于水密度,将漂浮在水面上捞出晾干,即为漂珠,粉煤灰中的漂珠为灰白色,主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%,烧失量为0.40%~0.574%,密度0.475~0.574g/cm3,壁厚1.44~5.41μm,粒径范围主要分布在147~84μm,但漂珠的粒径大,抗压强度低。近几年,由于北方雾霾天气的影响,我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术,粉煤灰中的不含漂珠,造成了供应紧张,只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠,漂珠的紧缺造成价格上涨,并且漂珠不纯掺入了粉煤灰,影响固井质量,漂珠价格每吨至少1万元,且最大抗压强度20Mpa,所以采用复合陶瓷材料制作空心微珠替代粉煤灰的漂珠,不受环境条件的限制,经济效益大,市场前景好。油田固井领域中,油气层分布广,长封井越来越多,长封井主要使用是低密度水泥固井,长封井主要采用低密度水泥浆,要想使水泥浆的密度在1.0g/cm3~1.5g/cm3之间,非漂珠的减轻材料(无机矿物材料和有机合成材料组成)密度必须在0.5g/cm3~0.8g/cm3之间,才能配制出低密度的水泥浆(G级油井水密的密度在3.1g/cm3,减轻剂密度必须小于1g/cm3,才能配置出密度1.0g/cm3~1.5g/cm3之间水泥浆,前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%,否则会影响水泥试块的抗压强度)。在专利200910071314.X中,采用非漂珠的粉煤灰作为减轻剂,文中粉煤灰的颗粒密度为2.0g/cm3,水泥密度3.1g/cm3,硅粉密度2.0g/cm3,只有水的密度为1.0g/cm3,水的用量有比例限制,不可能配制出密度在1.40~1.55g/cm3低密度水泥浆。有些油田采用高岭土、硅藻土等非漂珠作为减轻剂,但堆积密度大于2.0g/cm3,要想配制密度为1.0~1.5g/cm3之间的水泥浆是不可能的。根据固井深度不同,通常把2000米以下的油井叫低温井,低温油井固井用高密度的水泥浆(油井内的温度在70~90°C之间,即水泥浆密度在1.8g/cm3~1.9g/cm3);2000~4000米之间的叫中温井,中温油井固井用中密度的水泥浆(油井内的温度在90~150°C之间,即水泥浆密度在1.6g/cm3~1.7g/cm3);而大于4000米的为高温井,高温油井固井用低密度的水泥浆(油井内的温度在150~240°C之间,即水泥浆密度在1.0g/cm3~1.5g/cm3)。由于陆地低温油井油气资源在逐步减少,开采逐步由陆地低温油井向陆地深层和海洋深层开发,传统的固井材料漂珠不能满足深层高温油井的需要。鉴于国内固井材料的现状,采用二硼化钛陶瓷材料,制备陶瓷空心闭孔微珠,利用二硼化钛粉和二氢化钛反应生成二硼化钛陶瓷材料,密度可控制在0.5g/cm3~0.8g/cm3之间,能够满足配制低密度水泥浆要求,水泥浆密度在1.0g/cm3~1.5g/cm3之间,减轻深层油井底部的压力防止漏井。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有漂珠技术现状,利用二硼化钛陶瓷微珠替代粉煤灰的漂珠,提供一种成本低,性能优良,耐高温、高强度、高硬度、抗氧化、耐腐蚀,使水泥试块的密度变化率小于0.02,满足固井低密度水泥浆的要求,采用的陶瓷材料制备闭孔空心微珠,经过高温烧结,抗压、抗折强度等性能指标超过粉煤灰的漂珠,陶瓷闭孔空心微珠密度范围在0.5g/cm3~0.8g/cm3可控,进而制备1.0g/cm3~1.5g/cm3油井固井低密度水泥试块,满足长封井固井材料要求。其技术方案为。包括二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验,将G级油井水泥40~50wt%、粒径13μm超细水泥10~15wt%、粒径为5~50μm的二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠25~35wt%、、烧失量1.1%的粉煤灰5~7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2wt%、硫酸钠0.5~1.0wt%和微硅粉1~3wt%的比例混合,以0.5~0.6(W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒,取部分试样倒入试模(一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm),在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时进行水泥浆性能试验,包括陶瓷复合闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标,进行抗压性能测试。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,将粒径1~50μm二硼化钛粉和粒径5~45μm二氢化钛烧结助剂按重量比95~97wt%:3~5wt%,先将二硼化钛粉和二氢化钛烧结助剂混合搅拌均匀,压成坯料干燥,在1700~1900°C真空气氛炉烧制2~3小时,获得二硼化钛陶瓷材料的烧结体,将二硼化钛陶瓷材料的烧结体在球化机加工成10~35μm微珠。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,二硼化钛陶瓷微珠液浆的重量百分比组成为:10~35μm二硼化钛陶瓷微珠70~80wt%:水20~30wt%。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,二硼化钛陶瓷微珠液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种,使用的浓度为1~3g/L。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,二硼化钛陶瓷微珠液浆充分搅拌过滤,采用高压喷射高速离心旋转喷雾法,形成微珠,在四区电炉上脱水膨胀温度800~850°C、烘干烧结温度在1400~1600°C、表面熔融温度1700~1800°C、成球温度1400~1500°C,经过风力清选分级得到5~50μm二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠漂浮率大于95%。所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa,24小时抗压强度大于20MPa。所本文档来自技高网
...

【技术保护点】
二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,包括二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验,其特征在于:将G级油井水泥40~50 wt%、粒径13µm超细水泥10~15 wt%、粒径为5~50µm的二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠25~35 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2 wt%、硫酸钠0.5~1.0 wt%和微硅粉1~3 wt%的比例混合,以0.5~0.6(W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒,取部分试样倒入试模(一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm),在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时,脱模后在凉水中浸泡1小时进行水泥浆性能试验,包括陶瓷复合闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标,进行抗压性能测试。

【技术特征摘要】
1.二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,包括二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验,其特征在于:将G级油井水泥40~50wt%、粒径13μm超细水泥10~15wt%、粒径为5~50μm的二硼化钛陶瓷闭孔空心微珠25~35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5~7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2wt%、硫酸钠0.5~1.0wt%和微硅粉1~3wt%的比例混合,以0.5~0.6(W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒,取部分试样倒入试模(一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm),在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时进行水泥浆性能试验,包括陶瓷复合闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标,进行抗压性能测试。
2.根据权利要求1所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,其特征在于:将粒径1~50μm二硼化钛粉和粒径5~45μm二氢化钛烧结助剂按重量比95~97wt%:3~5wt%,先将二硼化钛粉和二氢化钛烧结助剂混合搅拌均匀,压成坯料干燥,在1700~1900°C真空气氛炉烧制2~3小时,获得二硼化钛陶瓷材料的烧结体,将二硼化钛陶瓷材料的烧结体在球化机加工成10~35μm微珠。
3.根据权利要求1所述的二硼化钛陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法,其特征在于:二硼化钛陶瓷微珠液浆的重量百分比组成为:粒径10~35μm二硼化钛陶瓷微珠70~80wt%:水20~30wt%。
4.根据权利要求1所述的二硼化钛陶瓷微珠制...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭志东
申请(专利权)人:山东理工大学
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1