进行化学和物理工艺的方法和设备技术

本发明专利技术提供一种进行化学和物理工艺，特别地用于制备有机颜料或颜料制剂的方法，其特征在于通过两个或更多个彼此不同轴排列的喷嘴，在１－１０００巴的压力下和在５－５００ｌ／ｈ的体积流量下，而不使用载气流，向涡流室中喷射入两种或更多种液体或悬浮液，由此引起液相的湍流混合均匀，产生物质改变，和在完成的物质改变后从涡流室通过出口孔连续排出液相。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及进行化学和物理工艺的方法，特别地用于制备有机颜料的方法，和涉及适用于该目的的涡流室反应器。有机颜料对于高分子量有机材料，如漆、塑料或包括印刷油墨的油墨的着色获得极大的工业重要性。相应地在色彩和流变性能，如颜色强度、颜色纯度、透明度、可分散性和粘度方面的质量要求很高。为根据所期望的使用领域达到这些性能，特定的工艺条件对于颜料合成或对于随后的调理，如研磨和整理是必需的，以获得特定的粒子形态，尺寸和分布，这些是熟练技术人员已知的。颜料制造商的一个目标是尽可能经济地设计颜料制备的方法步骤，换言之在相同的设备中进行不同的工艺步骤。达到此目标的一种方案是使用用于制备偶氮着色剂(EP-A-1195411)，用于有机颜料细分(EP-A-1195413)，和用于制备液体颜料制剂(EP-A-1195414)的微射流反应器。在其中使用的微射流反应器中，在反应器空间中保持气相，和通过高压喷嘴喷射反应物到共同的碰撞点。此方法的缺点是调节反应物射流到共同碰撞点很难，在不相等脉冲物流的情况下实施试验过程中存在问题，和产物从气相中分离出。特别地在不相等脉冲物流的情况下，出现介质A越过进入介质B的喷嘴，即可能存在在相应喷嘴的上游一种组分沉淀出，由此引起其堵塞和微射流反应器的总体停止运转。因此，本专利技术的目的是开发技术上可靠的可以通用的用于进行化学和物理工艺，特别用于制备有机颜料的方法，采用该方法以高质量形成产物，特别地有机颜料。已经发现本专利技术的目的可以令人惊奇地通过使用新型的以下所述的涡流室反应器达到。本专利技术提供一种进行化学和物理工艺，特别地用于制备有机颜料或颜料制剂的方法，其特征在于通过彼此不同轴排列的两个或更多个喷嘴，在1-1000巴，优选2-500巴，特别地5-300巴的压力下，和采用5-500l/h，优选25-400l/h，和特别优选50-300l/h的体积流量，而不使用载气流，向涡流室中喷射两种或更多种液体或悬浮液，由此引起液相的湍流混合均匀，产生物质改变(Stoffvernderung)，和在完成物质改变之后，从涡流室通过出口孔连续排出液相。两个或更多个，合适地2-7个喷嘴对涡流室开启和围绕它的内部圆周分布，以使得它们不同轴排列。基于涡流室的内圆周表面，喷嘴轴的入射角度可以在90°(正交喷嘴引入)和0°(切向喷嘴引入)之间。此外有利的是，如果基于涡流室的横截面，与出口孔相对，在0°-90°的角度下调节喷嘴的轴，它有利地位于涡流室的顶部。涡流室的几何尺寸可以是任意的，但有利的是不允许或只允许少量死体积的形状，如球形或圆柱形，它的底是平面的或向外部凸状弯曲的。涡流室的体积必须限制到一定的程度使得保持湍流状态。0.1-100ml是适当的，优选是1-10ml。涡流室自身可以借助包围的外壳而是可恒温的。涡流室反应器也可以连接到停留部分(Verweiler)，例如料流管，以在反应混合物离开涡流室之后，保持在涡流室反应器中产生的混合状态较长的时间，和排除反混。料流管优选是双壁管，以可以采用受控的方式支配吸热和放热化学反应或物理工艺。液体或悬浮液合适地通过泵，特别是高压泵，经过喷嘴压入。喷嘴的材料应当尽可能硬和低磨损，合适材料的例子包括陶瓷，如氧化物、碳化物、氮化物或其混合化合物，其中优选使用氧化铝，特别地以蓝宝石或红宝石的形式，但金刚石也是特别合适的。合适的材料也包括金属，特别地硬化金属。喷嘴的钻孔的直径为100μm-1mm，优选300-800μm。与现有技术中描述的微射流反应器相反，本专利技术设备的反应器空间在操作期间几乎完全由液相装填。反应物在此进入涡流室，其中存在高度湍流的状况。令人惊奇地，以此方式制备的产物，特别地颜料或颜料制剂满足高质量要求，及消除了对于微射流反应器描述的工艺技术缺点。本专利技术也提供一种用于进行上述工艺的涡流室反应器(附图说明图1)，其特征为配有各自具有专用泵和进料管线(4，6)的两个或更多个喷嘴(3，7)，该管线用于各自引入一种液体介质到由外壳(1)包围的涡流室(2)中，其特征还有喷嘴彼此之间不同轴排列，以及配有从涡流室(2)排出形成的产物的出口孔(5)。在一个优选的实施方案中，将温度测量装置(8)引向涡流室。本专利技术涡流室反应器的所有组件适当地从合金化的不锈钢、Hastelloy(哈斯特洛伊)或钛制造。至于涉及的喷嘴，适用以上给出的描述。以下通过例子描述可以特别有利地采用本专利技术的涡流室反应器按根据本专利技术所述的方法进行的一些化学和物理工艺A)偶氮着色剂的制备可以根据本专利技术的方法进行重氮化、偶合、色淀和/或配合的步骤。也可以在串联的适当数目的涡流室反应器中进行这些步骤中的多个。本专利技术的方法适用于所有可以由偶氮偶合反应制备的偶氮着色剂，例如，适用于选自如下系列的偶氮颜料单偶氮颜料、双偶氮颜料、β-萘酚和萘酚AS颜料、色淀的偶氮颜料、苯并咪唑酮颜料、双偶氮缩合颜料和金属配合物偶氮颜料；和适用于选自如下系列的偶氮染料阳离子、阴离子和非离子偶氮染料，特别地单偶氮、双偶氮和多偶氮染料、甲(Formazan)染料和其它金属配合物偶氮染料，和蒽醌偶氮染料。本专利技术的方法也涉及由偶氮偶合反应制备真正的偶氮着色剂的前体。通过本专利技术的方法，例如可以制备如下物质的前体色淀的偶氮着色剂，即可色淀的偶氮着色剂，双偶氮缩合颜料，即可以通过双官能基团连接的单偶氮着色剂或，例如，可以通过酰氯中间体扩展的双偶氮着色剂，甲染料，或其它含重金属的偶氮着色剂，例如含铜、铬、镍或钴的偶氮着色剂，即可以与重金属配合的偶氮着色剂。所述偶氮染料特别指偶氮系列的反应性染料以及酸性羊毛染料或直接棉花染料的碱金属盐或铵盐。合适的偶氮染料优选包括无金属和可金属化的单偶氮、双偶氮和多偶氮染料，和包含一个或多个磺酸基团的偶氮染料。可以由本专利技术方法制备的偶氮着色剂，或可以由本专利技术方法制备的偶氮着色剂前体，在偶氮颜料的情况下特别涉及的化合物包括C.I.颜料黄1、3、12、13、14、16、17、65、73、74、75、81、83、97、98、106、111、113、114、120、126、127、150、151、154、155、174、175、176、180、181、183、191、194、198、213；颜料橙5、13、34、36、38、60、62、72、74；颜料红2、3、4、8、9、10、12、14、22、38、48:1-4、49:1、52:1-2、53:1-3、57:1、60、60:1、68、112、137、144、146、147、170、171、175、176、184、185、187、188、208、210、214、242、247、253、256、262、266；颜料紫32；和颜料棕25；和如需要，涉及由偶氮偶合反应制备的它们的前体。在偶氮染料的情况下，涉及的化合物特别包括C.I.反应性黄15、17、23、25、27、37、39、42、57、82、87、95、111、125、142、143、148、160、161、165、168、176、181、205、206、207、208；反应性橙7、11、12、13、15、16、30、35、64、67、69、70、72、74、82、87、91、95、96、106、107、116、122、131、1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种进行化学和物理工艺，特别地用于制备有机颜料或颜料制剂的方法，其特征在于通过彼此不同轴排列的两个或更多个喷嘴，在１－１０００巴的压力下，和采用５－５００ｌ／ｈ的体积流量，而不使用载气流，向涡流室中喷射两种或更多种液体或悬浮液，由此引起液相的湍流混合均匀，产生物质改变，和在完成物质改变之后，从涡流室通过出口孔连续排出液相。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：R温特，C威勒，
申请(专利权)人：科莱恩产品德国有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]