本发明专利技术涉及一种基于通式（ⅩⅩⅩ）的苝－３，４，９，１０－四甲酸二酰亚胺的透明苝酰亚胺颜料制剂的制备方法，其中ｕ是０－８的数，且如果ｕ＞０，则Ｅ是氯或溴原子，且如果ｕ＞１，则可能是其组合，本发明专利技术的方法的特征在于在液体含水介质中，在选自苝分散剂和由Ｐ．Ｖ．２３衍生的分散剂的至少一种颜料分散剂存在下，在以功率密度最高为１．０ｋＷ／升操作的搅拌球磨机中，在直径等于或小于５ｍｍ的研磨介质的作用下，和在至少５０℃的温度下湿法研磨通式（ⅩⅩⅩ）的苝酰亚胺粗颜料，并分离出获得的颜料制剂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,4,9,10－四甲酸二酰亚胺的透明颜料制剂的制备方法
本专利技术涉及一种制备基于苝-3，4，9，10-四甲酸二酰亚胺的透明颜料制剂的特别环境友好和经济的方法。在汽车罩面漆，特别地金属罩面漆的着色中，需要以高透明度和纯净色调得到强烈着色和高度光泽的漆层的颜料。颜料浓缩物和漆必须具有低粘度和必须不显示结构粘度。另外，需要非常良好的坚牢度性能，例如耐气候牢度和耐罩涂牢度。颜料应当能够用于含溶剂和含水漆体系两者。依赖于合成途径，在其制备过程中以粗结晶或细分形式获得有机颜料。以粗结晶形式获得的粗颜料在其使用之前必须加以细分。这样的细分工艺的例子有在开炼机或振动磨上的研磨，它们可以潮湿或干燥，采用或不采用研磨助剂如盐而操作；捏合、再瓮染(Umküpungen)、从例如硫酸或多磷酸中的再沉淀(酸糊化)和在例如硫酸或多磷酸中悬浮(酸溶胀)。在苝-3，4，9，10-四甲酸二酰亚胺(以下称为苝酰亚胺)的情况下，以细分形式从合成获得的预颜料和从迄今为止已知的细分过程获得的预颜料都不可以直接用作颜料，这是由于在加工过程中和特别在干燥过程中它们具有形成聚集体和附聚物的强烈倾向，这导致差的分散性，其例如导致颜色强度的损失。另外，苝酰亚胺颜料在漆中显示非常强烈的絮凝倾向。两种现象都导致不再满足当今要求的应用技术性能。苝酰亚胺长时间以来用作有机栗子色到红紫色颜料(C.I.颜料紫29，C.I.No.71129)。卤代衍生物作为颜料的合适性也是已知的。通过在碱金属氢氧化物熔体中使1，8-萘二甲酸酰亚胺反应和然后氧化所获得的隐色体形式，如例如在EP-A-0123256中所述，或通过使苝-3，4，9，10-四甲酸或它的酸酐或羧酸盐(以下称为过酸)与氨缩合，如例如在DE-A-386057中所述，而制备粗颜料。卤代衍生物的制备例如，描述于EP-A-0260648。为将这样获得的苝酰亚胺转化成色彩上可用的颜料形式，描述了如下方法。DE-A-2043820描述了在含水碱性介质中的湿法研磨方法。然而，在所述条件下获得的颜料不再满足当今的要求。EP-A-1130062描述了由采用特定珠磨机的湿法研磨，将粗苝酰亚胺转化成颜料，它的特征为高能量输入。这些磨机在购买和操作方面都昂贵。需要以简单，成本上有利和生态方面无缺点的方式在一步工艺中制备透明苝酰亚胺颜料。已经发现可以采用简单和生态方面无缺点的方式，从苝酰亚胺粗颜料，通过在低能量搅拌珠磨机中在选自苝分散剂和衍生自P.V.23的分散剂的至少一种颜料分散剂存在下，在碱性pH下和在高温下进行含水湿法研磨而制备具有有利色彩和流变性能的透明苝酰亚胺颜料制剂。本专利技术提供一种基于通式(XXX)的苝-3，4，9，10-四甲酸二酰亚胺的透明苝酰亚胺颜料制剂的制备方法 其中u是0-8的数，且如果u＞0，则E是氯或溴原子，和如果u＞1，则可能表示其组合，该方法的特征在于将通式(XXX)的苝酰亚胺粗颜料在液体、含水介质中，在至少一种选自苝分散剂和衍生自P.V.23的分散剂的颜料分散剂存在下，在以功率密度最高为1.0kW/升研磨空间操作的搅拌球磨机中，在直径等于或小于5mm的研磨介质的作用下和在至少50℃的温度下湿法研磨，并分离出获得的颜料制剂。本专利技术的颜料制剂也可以包含多种通式(XXX)的苝酰亚胺颜料的混合物作为基础颜料。不仅可以通过在碱金属氢氧化物熔体中1，8-萘二甲酸酰亚胺的反应和然后隐色体形式的氧化，也可以通过过酸如以上所述与氨的缩合，而制备苝酰亚胺粗颜料。可从合成获得的粗结晶型苝酰亚胺粗颜料，或细结晶型苝酰亚胺预颜料可以采用粉末形式或有利地作为悬浮液，或以在合成时获得的湿压滤饼形式，没有进一步的干燥而提供到湿法研磨操作。也可以例如，通过重结晶或采用例如硫酸的萃取搅拌(Ausrühren)纯化苝酰亚胺粗颜料。用于本专利技术方法的衍生自P.V.23的颜料分散剂是自身已知的。优选是通式(I)的化合物 其中n是1-4，优选1-2的数。用于本专利技术方法的苝分散剂是自身已知的。优选是通式(II)的化合物 该式中R1是氢原子、羟基或氨基或C1-C8烷基，该C1-C8烷基可以由1-4个氯或溴原子，由苯基、氰基、羟基、氨基甲酰基、C2-C4酰基或C1-C4烷氧基取代，或是全氟化或部分氟化的；R2和R3彼此独立地是氢原子，含有1-20个碳原子的取代或未取代或部分氟化或全氟化的烷基，或含有2-20个碳原子的取代或未取代或部分氟化或全氟化的烯基，其中取代基可以是羟基、苯基、氰基、氯、溴、C2-C4酰基或C1-C4烷氧基；或R2和R3与氮原子一起形成一个5到7元饱和、不饱和或芳族杂环，该环非必要地在环中包含另外的氮、氧或硫原子；和n是1-6的数；或通式(III)的化合物 该式中V是二价基团-O-、＞NR4或＞NR5-Y-X+，W是二价基团＞NR5-Y-X+，o是0-8，优选0-4的数，且如果o＞0，则D是氯或溴原子，且如果o＞1，则可能表示其组合，R4是氢原子或C1-C18烷基，特别是C1-C4烷基，或是苯基，该苯基可以是未取代的或由卤素，如氯或溴，C1-C4烷基，如甲基或乙基，C1-C4烷氧基，如甲氧基或乙氧基，或苯基偶氮取代一次或多次，优选1、2或3次，R5是C1-C18亚烷基，该C1-C18亚烷基在C-C链内部可以由选自如下系列-O-、-NR6-、-S-、亚苯基、-CO-、-SO2-或-CR7R8-的桥元或其化学上合理的组合间隔一次或多次且其中基团R6、R7和R8彼此独立地各自是氢原子或C1-C4烷基，该C1-C4烷基可以是未取代的或由杂环基团，优选咪唑或哌嗪类型的杂环基团取代，特别是直链或支化C1-C6亚烷基，如亚乙基或亚丙基；或R5是亚苯基，该亚苯基可以是未取代的或由C1-C4烷基，如甲基或乙基，或C1-C4烷氧基，如甲氧基或乙氧基取代一次或多次，优选1、2或3次，Y-是阴离子基团-SO3-或-COO-之一种，和X+具有的含义是H+或选自化学元素周期表第1-5主族或第1或2或第4-8副族的金属阳离子的等价物Mm+/m，其中m是数1、2或3之一，和Mm+是例如，Li1+、Na1+、K1+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Fe2+、Al3+、Cr3+或Fe3+；或定义铵离子N+R9R10R11R12，其中取代基R9，R10，R11和R12彼此独立地各自是氢原子或选自如下系列的基团C1-C30烷基、C2-C30烯基、C5-C30环烷基、未取代或由C1-C8烷基化的苯基、(C1-C4)亚烷基-苯基，优选苄基，或(聚)亚烷基氧基 其中k是1-30的数，R80是氢、C1-C4烷基，或如果k是＞1，则表示其组合；且其中规定作为R9，R10，R11和R12的烷基、烯基、环烷基、苯基或烷基苯基可以由氨基、羟基和/或羧基取代；或其中取代基R9和R10与季氮原子一起可形成一个五到七元饱和环体系，该环体系非必要地还包含选自O、S和N的另外的杂原子，如吡咯烷酮、咪唑烷；六亚甲基亚胺、哌啶、哌嗪或吗啉；或其中取代基R9，R10和R11与季氮原子一起可形成一个五到七元芳族环体系，该环体系非必要地还包含选自O、S和N的另外的杂原子和非必要地，另外的环稠合到该环体系上，如吡咯、咪唑、吡啶、甲基吡啶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于通式（ⅩⅩⅩ）的苝－３，４，９，１０－四甲酸二酰亚胺的透明苝酰亚胺颜料制剂的制备方法＊＊＊（ⅩⅩⅩ）其中ｕ是０－８的数，且如果ｕ＞０，则Ｅ是氯或溴原子，且如果ｕ＞１，则可能是其组合，该方法的特征在 于将通式（ⅩⅩⅩ）的苝酰亚胺粗颜料在液体含水介质中，在至少一种选自苝分散剂和衍生自Ｐ．Ｖ．２３的分散剂的颜料分散剂存在下，在以功率密度最高为１．０ｋＷ／升操作的搅拌球磨机中，在直径等于或小于５ｍｍ的研磨介质的作用下和在至少５０℃的温度下湿法研磨，并分离出获得的颜料制剂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：J韦伯，M奥普拉维尔，E迪茨，
申请(专利权)人：科莱恩产品德国有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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