本发明专利技术涉及２－［［１－［［（２，３－二氢－２－氧代－１Ｈ－苯并咪唑－５－基）氨基］羰基］－２－氧代丙基］偶氮基］苯甲酸（Ｃ．Ｉ．颜料黄１５１）：（Ⅰ），其特征在于主色中的ΔＥ↑［＊］（黑／白）＜２２．０±０．７，其制备方法及其用于使天然源或合成源的大分子有机材料着色的用途。该颜料有高不透明性和高色强度。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,3-二氢-2-氧代-1h-苯并咪唑-5-基)氨基]羰基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯甲 ...的制作方法2- 羰基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯甲酸及其制备方法
本专利技术涉及2-羰 基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯曱酸(C丄颜料黄151 )该颜料有高不透明性和高色强度。US-A-4,024,124描述了含有羧基的单偶氮乙酰乙酰胺基苯并咪唑啉 酮颜料。在实施例1中，公开了 C.I.颜料黄151的制备。通过在水性介 质中的偶合得到的粗颜料在分离后干燥、粉末化、在水乙酸中回流2小 时、吸滤、洗涤和干燥。以这种方式得到一种软粒、良好着色力和透明 色调的颜料。US-A-4,906,735 7>开了一种改进的C丄颜津牛黄151制造方法在一 种有8~ 14个石友原子的醇或醇混合物与3 ~ 10 mol环氧乙烷的氧乙基化 产物的存在下在水性介质中使各成分偶合，并在完全偶合之后加热水性 颜料悬浮液。这样得到的颜料避免了在无水有机溶剂中的后处理。该颜 料是以一种可以与US-A-4,042,124的实施例1的形式相比的形式得到 的。本专利技术的目的是提供一种有独特和令人惊讶的颜色特征的新颖 2-羰基]-2-氧代丙基]偶氮 基]苯甲酸(C.I.颜料黄151 )。因此，本专利技术涉及2- 羰基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯曱酸(C.I.颜料黄151 ):，其特征在于主色中的AEM黑/白)<22.0±0.7, 源或合成源的大分子有机材料着色的用途。 0=<1HH N,其主色中的AE氺(黑/白)<22.0±0.7、尤其<20±0.7、更尤其<19±0.7。该化合物(颜料)的色强度比作为白色还原(5:95 )标准的Hostaperm YellowH4G ( Clariant公司)的色强度高6 ~ 55%、尤其10 ~ 36%。有基本上立方体至类立方体微粒形状、用Joyce L6bl圓盘离心4凡测 定时平均粒度(D50%)在0.30-0.45 ium范围内，尤其<0.40 )um、更尤 其在0.34 ~ 0.39 pm范围内、且比表面积(BET法)在20 ~ 25 m2/g范围 内的2-羰基]-2-氧代丙基] 偶氮基]苯曱酸显示出高不透明性、高色强度和优异耐候性行为。如电子 显微镜法所示，就该微粒的大多数而言，长/宽和/或长/高的平均比值 <1:2.5。附图说明图1是Hostaperm Yellow H4G ( Clariant公司；,3國二氳-2-氧代-lH-苯并咪唑-5-基)氨基]羰基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯甲酸；C.I.颜料 黄151)的透射电子显微照片(TEM)。图2是按照本专利技术的2-羰基]-2-氧代丙基]偶氮基]苯甲酸(C丄颜料黄151 )的TEM。如同这些TEM所证实的，本专利技术的颜料有立方体或类立方体微粒 形式，而Hostaperm Yellow H4G有更具才奉状樣i粒形式。本专利技术的颜津+在如应用例lb中所述那样测定的主色中的C.I.E.色空 间值是L*=83.9~85.6、尤其84.3 ~ 85.6, C*=86.1 ~90.1、尤其86.3 90丄 h=86.4~88.4、尤其86.6 ~ 88.4。本专利技术的颜料在如应用例lc中所述那样测定的白色还原(5:95)中 的C.I.E.色空间值是 L*=92.6~ 93.4, C*=42.7~50.9, h=96.9~98.3。此外，本专利技术提供了下式化合物的制造方法<formula>formula see original document page 5</formula>包含重氮化邻氨基苯甲酸(l-氨基苯-2-羧酸)与5-乙酰乙酰胺基苯并咪 唑啉酮在水性介质中偶合，随后热后处理，其中该热后处理是在pH〉5.5进行的。该热后处理尤其在pH为6.0 ~ 7.3、更尤其6.5 ~ 7.3进^f亍。有利地，将起始原料的较好水性溶液或悬浮液先后地或同时地、较 好以当量数量连续进料到该反应器中。经典的工艺助剂例如树脂、表面 活性剂、及其它添加剂同样可以用于本专利技术的方法中。该重氮化反应的起始原料是邻氨基苯甲酸(l-氨基苯-2-羧酸)。该偶合组分是5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑淋酮。偶氮偶合较好在水溶液中进行，但也可以使用适当时与水混合的有 机溶剂例如芳香族烃、氢氯碳类、二醇醚、腈类、酯类、二曱基甲酰胺、 四曱基脲和N-甲基吡咯烷酮。重氮化是在-15 +80。C、较好-12 +10。C的温度进行，而偶氮偶合 是在-10 90。C,较好-5 40。C的温度进行的。重氮化是，例如，用亚硝酸盐如碱金属亚硝酸盐例如亚硝酸钠，在 一种含有无机酸的介质中例如在一种含有盐酸的介质中， 一般在-15 ~ 80 °C、较好-12~ l(TC的温度进行的。过量亚硝酸盐是用标准清除剂例如脲 或氨》黄酸破坏的。对偶合成分的偶合是以一种本身已知的方式，在酸性或中性至弱碱 性的pH值例如1 ~8的pH值，在诸如-10-90。C、较好-5 40。C的温度 进行的。为了进行按照本专利技术的偶氮偶合反应，可以将该重氮盐的溶液或悬 浮液和该偶合成分的溶液或悬浮液先后地或同时地连续导入反应器中， 并在其中不断地互相混合、反应。按照本专利技术的方法有利地是通过将该偶合成分的溶液或悬浮液、尤 其该偶合成分的碱性溶液或悬浮液緩慢地添加到该重氮化化合物的新鲜制备溶液或悬浮液中进行的。在该反应几乎完成之后，通过添加石威金属氢氧化物水溶液例如氢氧化钠溶液，将该pH保持在中性范围内、例 如在pH 4.5-8、尤其4.5-7.0、更尤其6.1~7.0。所得到的颜4牛悬浮液 搅拌直至反应完成，随后进行热后处理。将产物过滤分离。所得到的压 滤饼在有或无真空的烘箱中干燥，最后粉碎或粉碎和筛分。对于重氮化和偶氮偶合两者来说，该反应物溶液可以与緩冲剂溶 液、较好有机酸及其盐的緩冲剂溶液、例如乙酸/乙酸盐緩冲剂、柠檬酸 /柠檬酸盐緩冲剂、或无机酸及其盐例如磷酸/磷酸盐或碳酸/碳酸盐的緩 冲剂溶液掺合。有利地是，在该偶合反应之前，将石寿酸二氢钠或乙酸钠添加到该重 氮盐溶液中。在该添加结束后，该颜料悬浮液任选地用水稀释，在8(TC以上、尤 其90-110。C、更尤其98 102。C的温度在5.5以上、尤其6.0~7.3、更 尤其6.5-7.3的pH加热1 ~24小时、尤其6 ~ 15小时。该pH是通过添 加一种酸、尤其一种弱酸、较好乙酸调整的。随后，将该颜料从该悬浮 液中分离出来、洗涤、干燥、和任选地粉碎。料、树脂、涂4、:或电子照相:^剂与显;影剂以及墨、包括印刷用墨 着色。按照本专利技术制备的颜料可用于含羟基或含氮天然有机基材以及合 成基材的染或印。这样的基材包括，例如，合成或天然纤维材料以及主 要包含天然或再生纤维素或者天然或合成聚酰胺的革材料。它尤其可用 于染和印基于下列的纺织材料乙酸酯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、PVC 和聚氨酯纤维，以及毛或尤其棉。为此，该颜料可以借助于通常的尽染 法、轧染法或印染法施用于纺织材料上。本专利技术的颜料可作为着色剂用于电子照相调色剂和显影剂，例如单 组分或双组分粉末调色剂(也称为单组分或双组分显影剂)、磁力调色 剂、液体调色剂、胶乳调色剂、聚合调色剂以本文档来自技高网...
【技术保护点】
２－［［１－［［（２，３－二氢－２－氧代－１Ｈ－苯并咪唑－５－基）氨基］羰基］－２－氧代丙基］偶氮基］苯甲酸＊＊＊，其主色中的ΔＥ↑［＊］（黑／白）＜２２．０±０．７、尤其＜２０±０．７、更尤其＜１９±０．７。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：H赖彻特，M休金，U维思，S索德，T埃申伯格，
申请(专利权)人：西巴控股有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]
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