本发明专利技术涉及一种多孔性尼龙纳米复合颗粒的制备方法，包括：（１）取无机盐在体积比为１∶１～１∶５的酸－醇混合液中回流溶解，待无机盐完全溶解，加入低聚合度的尼龙颗粒回流搅拌溶解；（２）将二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入表面活性剂，搅拌均匀；（３）加快搅拌速度，向尼龙溶液中滴加过量的体积比为１∶１０～１∶１５的醇－水混合溶剂，当不在有沉淀产生的时候，停止搅拌；（４）过滤，洗涤呈中性，用丙酮洗涤，干燥过筛即得。该方法快速、简便、制备量大，适用于规模化生产，所得尼龙颗粒具有良好的吸附性，可用作啤酒、葡萄酒、果汁等的稳定剂；可用于烟草中的多酚类、尼古丁、焦油及天然有机物质的吸附，具有较高的实用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属尼龙复合颗粒的制备领域，特别是涉及一种多孔性尼龙-二氧化钛复合颗粒的 制备方法。
技术介绍
尼龙，又名聚酰胺，是一种用途十分广泛的工程塑料，在一般常用的化学溶剂中都很 稳定，工业产品大部分为粒状、线材或型材。欲得到粉木状的尼龙产品， 一般采用以下的 几种方法1、机械粉碎法，其制备粉末的过程能量消耗很大，效率不高，粉末多为不规 则的球状，表面积小，用途受到限制。2、高温高压法，其中包括①在高温高压条件下， 接枝改变尼龙分子的结构，再重新结晶成粉末。这样得到的成品由于受成本和性能等条件 的诸多限制，多用來作热熔胶或高分子粉末冶金材料。②用乙烯乙二醇、丙烯乙二醇或脂 肪族酮水溶液作溶剂，在适当的温度压力下溶解，再结晶成粉末状。3、酸溶法，把尼龙 溶解在盐酸溶液中，再沉淀精制得到粉木。以上的各种制备尼龙粉木的方法都存在着不同的缺点，不能制备得到吸附能力强、价格低廉的多孔性纳米级别的尼龙粉末。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒的制备方 法，该方法快速、简便、制备量大，适用于规模化生产。本专利技术的一种多孔性尼龙纳米复合颗粒的制备方法，包括(1) 取10-15g无机盐在40ml 50ml体积比为1: 1 1: 5的酸-醇混合液中回流溶解， 待无机盐完全溶解之后，加入低聚合度的尼龙66颗粒10-20g，继续回流搅拌溶解，温度 为45。C 60'C，至尼龙颗粒完全溶解；(2) 将5-8g 二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml表面活性剂，搅拌均匀；(3) 加快搅拌速度，同时向尼龙溶液中滴加过量的体积比为1: 10 1: 15的醇-水混合溶剂，使尼龙从溶液中结晶沉淀出来，当不在有沉淀产生的时候，停止搅拌；(4) 过滤，用温度为45" 6(TC的水洗涤3-5次直至洗涤液呈中性，然后用丙酮洗 涤3-5次，将所得湿粉置于热风干燥箱温度50。C 60。C干燥1.5h-2h， 100目 120目过筛 即得。所述步骤(1)无机盐为MgCl2、 CaCl2或BaCl2。所述歩骤(1)酸-醇混合液中的酸为甲酸、乙酸或二者的混合物。 所述歩骤U)酸-醇混合液中的醇为甲醇、乙醇或二者的混合物。 所述步骤(1)搅拌速度为120 150rpm。 所述歩骤(2)表面活性剂为吐温-20或吐温-80。 所述的歩骤(2)中的搅拌速度为200 250rpm。 所述歩骤(4)丙酮为无水丙酮。多孔性尼龙纳米颗粒是在常压的条件下将尼龙溶解在特殊的溶剂中，制成透明的膏状 粘稠液后，边进行高速的搅拌边滴加过量的一定配比的醇-水混合溶剂，使尼龙粉末重新结 品析出，通过分离、干燥制得吸附能力强的多孔性尼龙纳米颗粒。 有益效果(1) 所制得的多孔性尼龙纳米颗粒，分散性好，形状规整，大部分孔为针形而且孔 与孔交错相连；(2) 该尼龙颗粒具有良好的吸附性，可用作啤酒、葡萄酒、果汁等的稳定剂；可用 于烟草中的多酚类、尼古丁、焦油及天然有机物质的吸附，具有较高的实用价值；(3) 本专利技术的方法操作简单，耗时较少，得粉率高；(4) 原料来源方便，主要是尼龙加工及纺丝中的下脚料和废丝，便于大规模工业生产；(5) 生产过程中所使用的溶剂经过蒸馏之后可以重复使用，节省成本，避免了环境污染。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一歩阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书多限定 的范围。实施例1将10g的CaC12在体积比为1: 3的醇-酸混合液中50'C回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入15g的低聚合度的尼龙66颗粒，继续回流搅拌溶解，搅拌的速度为120rpm， 至尼龙颗粒完全溶解，制成膏状粘稠溶液；将5-8g 二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml吐温-20，搅拌均匀； 加快搅拌速度至250rpm，并保持水浴温度为5(TC不变，同时向尼龙溶液中滴加过量的体积比为l: 10的醇-水混合溶剂，使尼龙从溶液中结品沉淀出来，当不在有沉淀产生的时候，停止搅拌；用布氏漏斗过滤，用45'C的温水洗涤数次直至洗涤液呈中性，然后用无水丙酮洗涤数 次，将所得湿粉置6(TC热风干燥箱中干燥2h，去除多余的水分和有机溶剂，过120目筛 即得到多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒。实施例2将10g的CaC12在体积比为1: 2的醇-酸混合液中5(TC回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入10g的低聚合度的尼龙66颗粒，继续回流搅拌溶解，搅拌的速度为130rpm， 至尼龙颗粒完全溶解，制成膏状粘稠溶液；将5-8g 二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml表面活性剂吐温-20，搅拌 均匀；加快搅拌速度至200rpm，并保持水浴温度为50'C不变，同时向尼龙溶液中滴加过量 的体积比为l: 15的醇-水混合溶剂，使尼龙从溶液中结晶沉淀出来，当不在有沉淀产生的 时候，停止搅拌；用布氏漏斗过滤，用45'C的温水洗涤数次直至洗涤液呈中性，然后用无水丙酮洗涤数 次，将所得湿粉置50'C热风干燥箱中干燥2h，去除多余的水分和有机溶剂，过100目筛 即得到多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒。实施例3将10g的CaC12在体积比为1: 5的醇-酸混合液中6(TC回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入12g的低聚合度的尼龙66颗粒，继续回流搅拌溶解，搅拌的速度为150rpm， 至尼龙颗粒完全溶解，制成膏状粘稠溶液；将5-8g 二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml表面活性剂吐温-80，搅拌 均匀；加快搅拌速度至250rpm，并保持水浴温度为50'C不变，同时向尼龙溶液中滴加过量 的体积比为l: 12的醇-水混合溶剂，使尼龙从溶液中结晶沉淀出来，当不在有沉淀产生的 时候，停止搅拌；用布氏漏斗过滤，用5(TC的温水洗涤数次直至洗涤液呈中性，然后用无水丙酮洗涤数次，将所得湿粉置55"C热风干燥箱中干燥1.5h，去除多余的水分和有机溶剂，过120目筛 即得到多孔性尼龙-二氧化钛纳米复合颗粒。权利要求1. ，包括(1)取10-15g无机盐在40ml～50ml体积比为1∶1～1∶5的酸-醇混合液中回流溶解，待无机盐完全溶解之后，加入低聚合度的尼龙颗粒10-20g，继续回流搅拌溶解，温度为45℃～60℃，至尼龙颗粒完全溶解；(2)将5-8g二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入10-15ml表面活性剂，搅拌均匀；(3)加快搅拌速度，同时向尼龙溶液中滴加过量的体积比为1∶10～1∶15的醇-水混合溶剂，当不在有沉淀产生的时候，停止搅拌；(4)过滤，用温度为45℃～60℃的水洗涤3-5次直至洗涤液呈中性，然后用丙酮洗涤3-5次，将所得湿粉置于热风干燥箱温度为50℃～60℃干燥1.5h-2h，100目～120目过筛即得。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于 所述歩骤(1)无机盐为MgCb、 CaCl2或BaCb。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(1)酸-醇混合液中的酸为甲酸、乙酸或二者的混合物。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(1)酸-醇混本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔性尼龙－二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法，包括： （１）取１０－１５ｇ无机盐在４０ｍｌ～５０ｍｌ体积比为１∶１～１∶５的酸－醇混合液中回流溶解，待无机盐完全溶解之后，加入低聚合度的尼龙颗粒１０－２０ｇ，继续回流搅拌溶解，温度为４ ５℃～６０℃，至尼龙颗粒完全溶解； （２）将５－８ｇ二氧化钛粉末加入尼龙溶解液中，并加入１０－１５ｍｌ表面活性剂，搅拌均匀； （３）加快搅拌速度，同时向尼龙溶液中滴加过量的体积比为１∶１０～１∶１５的醇－水混合溶剂，当不在有沉淀 产生的时候，停止搅拌； （４）过滤，用温度为４５℃～６０℃的水洗涤３－５次直至洗涤液呈中性，然后用丙酮洗涤３－５次，将所得湿粉置于热风干燥箱温度为５０℃～６０℃干燥１．５ｈ－２ｈ，１００目～１２０目过筛即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，苏赛男，聂华丽，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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