一种制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法技术

本发明专利技术提供一种以4-甲基愈创木酚为原料制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法，其工艺路线是原料经双溴代、烃化后，再经甲氧化得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯。本发明专利技术采用原料为生物油中提取的天然4-甲基愈创木酚，来源较为广泛。本发明专利技术创意新颖，合成工艺简便，对反应设备及反应条件要求不高，生产成本较低，具有较好的工业应用价值。

A method for preparing 2,3,4,5- tetramethoxyl toluene

The present invention provides a method for preparing 2,3,4,5- tetramethoxyl toluene to 4- methyl guaiacol as raw materials, the technological process of raw materials by double bromination, alkylation, oxidation followed by a 2,3,4,5- 3,4,5-tetra-methoxytoluene. The invention uses raw material as natural 4- methyl guaiacol extracted from biological oil, and has a wide range of sources. The invention has the advantages of novel originality, simple synthesis process, low requirement for reaction equipment and reaction conditions, low production cost, and good industrial application value.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质利用
，具体涉及一种制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法。
技术介绍
辅酶Q类化合物是一类维生素物质，是一种常用的治疗心血管疾病的药物，具有重要的生理作用。目前大都采用化学半合成的方法进行生产。其中，2,3,4,5-四甲氧基甲苯是合成辅酶Q的一种很重要的医药中间体。2,3,4,5-四甲氧基甲苯，英文名2,3,4,5-Tetramethoxytoluene，分子式C11H16O4，相对分子质量212.24，具有式（1）所示结构：目前文献中报道合成2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法有：（1）以焦性没食子酸为原料，经过酚羟基成甲醚、溴化、甲氧基取代和Blanc反应芳环上引入甲基等五步反应制取2,3,4,5-四甲氧基甲苯；（2）以甲苯酚为原料，先经过溴化后，然后采用反应一锅煮方法进行甲氧基取代和羟基醚化反应制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯；（3）3,4,5-三甲氧基甲苯为原料，先经过溴化或者甲酰化和氧化后，再经过甲基化制取2,3,4,5-四甲氧基甲苯。以上合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法，其特征是以生物油中提取或其它途径得到的4-甲基愈创木酚为原料，经双溴代、烃化、甲氧化步骤得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯，

【技术特征摘要】
1.一种制备2,3,4,5-四甲氧基甲苯的方法，其特征是以生物油中提取或其它途径得
到的4-甲基愈创木酚为原料，经双溴代、烃化、甲氧化步骤得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生物油为生物质无氧或缺
氧条件下快速热解所得液体产物，所述生物质为木质纤维素类生物质，包括木材、稻壳、
蔗渣。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述其他途径是生物油分离或
其他化学合成途径，4-甲基愈创木酚的质量分数大于80%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在双溴代步骤中，搅拌反应温
度为-5℃～15℃，反应停止后，向静置分离出的下层油液中加入碳酸铵溶液以中和酸性物
质，然后在沸水条件下蒸馏二氯甲烷溶剂后，获得2,3-二溴-6-甲氧基-4-甲基苯酚和2,5-
二溴-6-甲氧基-4-甲基苯酚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在烃化步骤中，采用双溴代步
骤中产物2,3-二溴-6-甲氧基-4-甲基苯酚和2,5-二溴-6-甲氧基-4-甲基苯酚原料，使用冰浴
温度为0～10℃，分两次滴加硫酸二甲酯，每次反应时间为0.5～1.5小时；结束反应后分
出油层，并用烧碱溶液洗涤，然后采用常压蒸馏分离甲苯，获得4,5-二甲氧基-2,3-二溴-
甲苯及4,5-二甲氧基-3,6-二溴-甲苯混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：甲氧化步骤是在低压反应釜中
进行，反应温度为80～120℃，搅拌时间为2～5小时；反应结束后，采用常压蒸去甲醇和
DMF，并用清水洗涤反应物获得2,3,4,5-四甲氧基甲苯粗品油液，经减压蒸馏提纯获得

\t2,3,4,5-四甲氧基甲苯，此时反应温度为115℃～125℃，反应压强为650Pa～675Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的双溴代反应是在反应器中，加入质量分数80－99%的4-甲基愈创木酚、二氯甲
烷、PEG-60...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱锡锋，朱昌朋，李凯，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34