一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：将去离子水加热至70‑80℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；将1,3‑丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度80‑90℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。本发明专利技术制品尺寸均匀，吸附效率高，吸附容量高，可满足不对饮用水内杂质的吸附需求。

Method for preparing styrene series ion exchange resin for drinking water

The invention discloses a method for preparing a drinking water with styrene ion exchange resin, which comprises the following steps: Deionized water is heated to 70 DEG C 80, under stirring condition followed by adding polyvinyl alcohol, nano calcium carbonate, three ethylene four amine, ammonium sulfate, urea compound evenly stirring, first prefabricated material two; styrene, vinyl benzene, toluene, two benzoyl peroxide, two azo isobutyronitrile mixing, second prefabricated material; 1,3 propylene glycol, glycerol, ethyl acetate mixing, third prefabricated material; in stirring condition, adding second to the first precast prefabricated material material stir, 80 set the temperature of 90 DEG C, adding third prefabricated material stirring, washing, drying, obtained styrene ion exchange resin. The product has the advantages of uniform size, high adsorption efficiency and high adsorption capacity, and can satisfy the adsorption demand of impurities in the drinking water.

【技术实现步骤摘要】
一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法
本专利技术涉及离子交换树脂
，尤其涉及一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法。
技术介绍
大孔苯乙烯树脂是一种多孔性高分子聚合物，以吸附为特点，对许多物质具有浓缩和分离作用。吸附树脂的分离机理主要有两种：一种是利用一些物质能被树脂吸附，其余物质不能被树脂吸附而达到分离目的；另一种是利用各吸附质与树脂间的亲和力大小的不同，通过强吸附质对弱吸附质的顶替作用达到分离的目的。多孔高分子树脂微球的孔状结构主要是通过成孔剂来实现的，在合成高分子树脂微球的原料配方中加入一定量的成孔剂，反应结束后用溶剂将成孔剂溶解，从而形成孔状结构。目前的制备苯乙烯系树脂的方法得到的微球尺寸不均匀，吸附效率低，吸附容量满足不了对饮用水内杂质的吸附需求，亟待解决。
技术实现思路
本专利技术提出了一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，制品尺寸均匀，吸附效率高，吸附容量高，可满足对饮用水内杂质的吸附需求。本专利技术提出的一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、将去离子水加热至70-80℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、将1,3-丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度80-90℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。优选地，在S1中，聚乙烯醇、三乙烯四胺、过硫酸铵的重量比为1-2：1-4：5-8。优选地，在S1中，纳米碳酸钙与尿素复合物的重量比为0.1-0.5：1-3。优选地，在S2中，苯乙烯、二乙烯苯、甲苯的重量比为100：10-20：2-4。优选地，在S4中，在洗涤过程中，首先用去离子水清洗，用甲苯浸泡，用四氢呋喃在室温提取后滤干，再用氢氧化钠溶液浸提，用去离子水清洗，再用盐酸溶液浸提，用离子水清洗。优选地，在S4中，在洗涤过程中，首先用60-80℃去离子水清洗，用甲苯浸泡10-20h，用四氢呋喃在室温提取30-40h后滤干，再用浓度为25-30wt％的氢氧化钠溶液浸提2-4h，用去离子水清洗，再用浓度为24-30wt％盐酸溶液浸提2-4h，用离子水清洗。优选地，所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、按重量份称取100份去离子水加热至70-80℃，搅拌状态下依次加入1-2份聚乙烯醇、0.1-0.5份纳米碳酸钙、1-4份三乙烯四胺、5-8份过硫酸铵、1-3份尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、称取100份苯乙烯、10-20份二乙烯苯、2-4份甲苯、1-2份过氧化二苯甲酰、0.5-1份偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、称取5-10份1,3-丙二醇、5-10份甘油、0.5-1份乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度80-90℃，加入第三预制料继续搅拌10-20h，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。优选地，在S1中，尿素复合物采用如下工艺制备：将甲醛水溶液、氨水混合搅拌均匀，加入尿素、高氯酸氧化淀粉，在温度50-60℃回流过程中加入乙酸，继续搅拌，氮气保护下加入双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、氯仿混合搅拌均匀，搅拌状态下滴加十二酸酰氯，在温度10-18℃搅拌，用碳酸氢钠调节体系pH值为8-8.6，继续搅拌，得到尿素复合物。优选地，在S1中，尿素复合物采用如下工艺制备：按重量份将100-140份浓度为20-28％甲醛水溶液、0.1-0.6份氨水混合搅拌均匀，加入20-30份尿素、2-4份高氯酸氧化淀粉，在温度50-60℃回流过程中加入1-2份乙酸，继续搅拌20-30min，氮气保护下加入0.2-0.8份双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、20-40份氯仿混合搅拌均匀，搅拌状态下滴加1-2份十二酸酰氯，在温度10-18℃搅拌2-4h，用碳酸氢钠调节体系pH值为8-8.6，继续搅拌20-30min，得到尿素复合物。本专利技术制备的苯乙烯离子交换树脂应用于饮用水内重金属离子、醛类、磷酸盐类物质的去除效果显著，对杂质选择选择性高、容量大、去除率高。采用特定工艺制备的苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，并合理控制聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度，并在制备过程中加入特定的制孔剂，制得的树脂比表面积极高，且孔径均匀合适，吸附效率高，离子交换容量极高。而其中添加的尿素复合物中，高氯酸氧化淀粉结构中由于部分葡萄糖C6羟基转化为醛基，并与甲醛在氨水催化下形成半缩醛、缩醛，与尿素固化后形成交联体型结构，比表面积极高，粘接强度好，但疏水性较高，而通过加入双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺，并配合十二酸酰氯作用，引入的酰胺官能团使制品良好的增溶效果，并具备良好的生物降解性，在第一预制料中，尿素复合物可有效促使纳米碳酸钙分散均匀，相互间分散均匀性极高，形成的第一预制料料液均匀程度极高，且内部已经具备适量吸附活性，与第二预制料反应并在第三预制料的配合下制孔，合成收率高，形成的微球颗粒极为均匀，吸附活性极高，吸附量大，且孔径均匀合适，不仅具有较高的耐热性、耐溶剂性、较好的力学强度、良好的表面反应活性，并可应付复杂的水质环境。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、将去离子水加热至74℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、将1,3-丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度88℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。实施例2一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、将去离子水加热至70℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、将1,3-丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度90℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。其中，在S1中，尿素复合物采用如下工艺制备：将甲醛水溶液、氨水混合搅拌均匀，加入尿素、高氯酸氧化淀粉，在温度50℃回流过程中加入乙酸，继续搅拌，氮气保护下加入双-N,N-(羟丙基磺基甜菜碱基丙基)仲胺、氯仿混合搅拌均匀，搅拌状态下滴加十二酸酰氯，在温度18℃搅拌，用碳酸氢钠调节体系pH值为8，继续搅拌，得到尿素复合物。在S4中，在洗涤过程中，首先用去离子水清洗，用甲苯浸泡，用四氢呋喃在室温提取后滤干，再用氢氧化钠溶液浸提，用去离子水清洗，再用盐酸溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将去离子水加热至70‑80℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、将1,3‑丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度80‑90℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。

【技术特征摘要】
1.一种饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将去离子水加热至70-80℃，搅拌状态下依次加入聚乙烯醇、纳米碳酸钙、三乙烯四胺、过硫酸铵、尿素复合物搅拌均匀，得到第一预制料；S2、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈混合搅拌均匀，得到第二预制料；S3、将1,3-丙二醇、甘油、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到第三预制料；S4、在搅拌状态下，向第一预制料中加入第二预制料搅拌均匀，设置温度80-90℃，加入第三预制料继续搅拌，洗涤，干燥，得到苯乙烯离子交换树脂。2.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，聚乙烯醇、三乙烯四胺、过硫酸铵的重量比为1-2：1-4：5-8。3.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，纳米碳酸钙与尿素复合物的重量比为0.1-0.5：1-3。4.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，苯乙烯、二乙烯苯、甲苯的重量比为100：10-20：2-4。5.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S4中，在洗涤过程中，首先用去离子水清洗，用甲苯浸泡，用四氢呋喃在室温提取后滤干，再用氢氧化钠溶液浸提，用去离子水清洗，再用盐酸溶液浸提，用离子水清洗。6.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S4中，在洗涤过程中，首先用60-80℃去离子水清洗，用甲苯浸泡10-20h，用四氢呋喃在室温提取30-40h后滤干，再用浓度为25-30wt％的氢氧化钠溶液浸提2-4h，用去离子水清洗，再用浓度为24-30wt％盐酸溶液浸提2-4h，用离子水清洗。7.根据权利要求1所述的饮用水用苯乙烯系离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚能平，魏士明，
申请(专利权)人：安徽皖东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34