一种改性超细贵金属粉末的制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种改性超细贵金属粉末的制备方法，具体步骤如下：第一步分别配制还原液和氧化液，并加入助剂、保护剂，第二步氧化液和还原液混合并充分搅拌，还原出金属粉体，第三步向反应液加入分散剂进行分散，第四步用去离子水清洗过滤抽干，第五步将得到的粉体转移至高速分散罐，用酒精或者丙酮二次分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，第六步通过气流粉碎与筛分得到改性的超细贵金属粉体。该发明专利技术引入新型助剂与保护剂对粒径生成与生长有很好的控制，通过酒精或者丙酮的二次分散，在烘干过程中，抑制小颗粒团聚成大颗粒形成硬团聚，通过对粉体的气流粉碎处理可以打开一些软团聚。该工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量生产。

Method for preparing modified superfine noble metal powder

The invention discloses a preparation method of modified superfine powder of precious metals, the specific steps are as follows: the first step were prepared and redox oxidation liquid, and adding additives, protective agent, second step oxidation and reduction of liquid liquid mixing and stirring, reduction of metal powder, third step reaction to liquid dispersant the fourth step was dispersed, with deionized water cleaning and filtering out, the fifth step will be transferred to the high speed dispersion tank powder obtained, with alcohol or acetone two times and then dispersed, dry or centrifugal dewatering sent to the oven, the sixth step through the jet grinding and sieving to obtain ultrafine powder of precious metal modified body. The method of introducing new additives and protective agent on the particle size and the formation of a good control of growth, through two times of dispersed alcohol or acetone, in the drying process, inhibit the agglomeration of particles and formation of large particle agglomeration, can open some soft agglomerated powder through the air to crush. The process has the advantages of stable reaction, high efficiency and mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种改性超细贵金属粉末的制备方法
本专利技术涉及新材料
，特别涉及一种改性超细贵金属粉末的制备方法。
技术介绍
超细贵金属粉末是当今新材料工业发展的一个重要领域，现已广泛用于电子浆料工业、电子元器件制造、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。随着现在电子元件的精度与性能的提高，对超细贵金属粉末的要求也越来越高，尤其对金属粉末的分散性、结晶度等性能指标的更高要求。目前在生产超细贵金属粉末的时候会遇到成型度和分散性差，且有大量的硬团聚与软团聚现象出现。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的旨在提出一种改性超细贵金属粉末的制备方法，解决防止各种团聚的问题。本专利技术实现上述目的的技术解决方案，其特征的方法步骤包括：Ⅰ、配制还原液，称取还原剂溶于去离子水中，保持还原剂在还原液中浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至还原剂完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；配制氧化液，称取贵金属的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐固体溶于去离子水中，保持氧化液中贵金属离子浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；Ⅱ、进行氧化还原反应，将完成配制的氧化液和还原液以定流量混合，流量范围介于0.01L~50L/分钟，并持续加入助剂、保护剂，可以有效的控制晶核的生成与金属粒径的生长；Ⅲ、加入分散剂进行分散，称取所生成贵金属粉末质量的0.05%~20%的分散剂，向步骤Ⅱ所得的溶液中加入分散剂，并充分搅拌1分钟~60分钟；Ⅳ、将反应分散液排入到清洗槽中，并进行清洗、过滤抽干；Ⅴ、将清洗槽中的粉体转移至高速分散罐，用二次分散剂抑制硬团聚，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制介于50℃~85℃；Ⅵ、通过气流粉碎处理与筛分制得成品粉末，该气流粉碎处理与筛分可以改变金属颗粒的软团聚问题，可以提高分散性，同时可以改变振实密度。进一步地，步骤Ⅰ所述还原剂取自羟基化合物、对苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼、柠檬酸钠中至少一种。进一步地，步骤Ⅰ所添加的助剂、保护剂为取自氢氧化钠、金属盐、链烷醇胺A、聚乙二醇PEG、吐温TW、聚乙烯吡咯酮PVP、三乙醇胺TEA、明胶或溶胶体中至少一种，所加入的量为所生成的贵金属粉末质量的10%~200%。进一步地，步骤Ⅱ中所述还原剂与氧化液中贵金属离子的摩尔比为0.1~10。进一步地，步骤Ⅲ所述分散剂选自醇类、酯类和有机酸类中的至少一种。进一步地，步骤Ⅴ中所述二次分散剂为酒精或丙酮。进一步地，步骤Ⅵ中所述气流粉碎处理的气压控制范围介于0.1MPa~1.2MPa。进一步地，所述贵金属为金、银或铜。进一步地，步骤Ⅵ所生成的贵金属粉末形状包括微晶形、球形或者类球形。应用本专利技术的制备方法，较之于现有技术具备突出的实质性特点和显著的进步性：通过引入新型助剂与保护剂，使得配制的氧化液和还原液能常效保质，氧化还原反应进行更充分，提高贵金属粉末的生长效率，同时采用气流粉碎工艺，实现气压调整粉碎程度，提高分散性、改善贵金属粉末的振实密度。附图说明图1为本专利技术制备方法的流程图。图2是本专利技术实施例1所得的超细粉末的SEM电子微观图。图3是本专利技术实施例2所得的超细粉末的SEM电子微观图。图4是本专利技术实施例3所得的超细粉末的SEM电子微观图。具体实施方式以下便结合实施例附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握，从而对本专利技术的保护范围做出更为清晰的界定。如图1流程图所示，从概括的技术方案来看该制备方法主要包括步骤：Ⅰ、配制还原液，称取还原剂溶于去离子水中，保持还原剂在还原液中浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至还原剂完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；配制氧化液，称取贵金属的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐固体溶于去离子水中，保持氧化液中贵金属离子浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；Ⅱ、进行氧化还原反应，将完成配制的氧化液和还原液以定流量混合，流量范围介于0.01L~50L/分钟，并持续加入助剂、保护剂，可以有效的控制晶核的生成与金属粒径的生长；Ⅲ、加入分散剂进行分散，称取所生成贵金属粉末质量的0.05%~20%的分散剂，向步骤Ⅱ所得的溶液中加入分散剂，并充分搅拌1分钟~60分钟；Ⅳ、将反应分散液排入到清洗槽中，并进行清洗、过滤抽干；Ⅴ、将清洗槽中的粉体转移至高速分散罐，用二次分散剂抑制硬团聚，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制介于50℃~85℃；Ⅵ、通过气流粉碎处理与筛分制得成品粉末，该气流粉碎处理与筛分可以改变金属颗粒的软团聚问题，可以提高分散性，同时可以改变振实密度。需要进一步详细说明的是，上述步骤Ⅰ中的还原剂可以取自羟基化合物、对苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼、柠檬酸钠中至少一种。而所添加的助剂、保护剂为取自氢氧化钠、金属盐、链烷醇胺A、聚乙二醇PEG、吐温TW、聚乙烯吡咯酮PVP、三乙醇胺TEA、明胶或溶胶体中至少一种，所加入的量为所生成的贵金属粉末质量的10%~200%。上述步骤Ⅱ中所述还原剂与氧化液中贵金属离子的摩尔比为0.1~10。上述步骤Ⅲ所述分散剂选自醇类、酯类和有机酸类中的至少一种。上述步骤Ⅴ中所述二次分散剂为酒精或丙酮。上述步骤Ⅵ中所述气流粉碎处理的气压控制范围介于0.1MPa~1.2MPa。上述贵金属可以是金、可以是银，当然也可以是铜。而根据用的还原剂、助剂、保护剂之不同，所生成的贵金属粉末形状也相应地包括微晶形、球形或者类球形。为更好地理解，以下多个实施例介绍了具体的制备过程。实施例1、称取5kg硝酸银溶于55L去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量地加入2.8L32%氢氧化钠，流量为0.5L/分钟，反应生成氧化银，这时把它作为氧化液。量取0.9升50%的水合肼，然后向其溶液中加入50g三乙醇胺，配制成还原液。将配制好的还原液定量地泵入氧化液中，流量控制在0.15L/分钟，待反应完全后，向反应液中加入酯类分散剂，快速搅拌20分钟后，即可下料清洗抽滤，最后再用酒精二次分散，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃。烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在1.0MPa，收集得到微晶形超细银粉，粒径在0.1μm~3μm，振实在1.5g/cm3~3.5g/cm3。实施例2、称取5kg葡萄糖溶于57.5L去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中加入10L30%氢氧化钠与5g硝酸铜，将溶液温度控制在15℃，配制成还原液。称取5kg硝酸银溶于80L去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中加入100g聚乙烯吡咯烷酮PVP，将溶液温度控制在15℃，配制成氧化液。将配制好的氧化液迅速泵入还原液中，流量控制在60L/分钟，待反应完全后，向反应液中加入酯类分散剂，快速搅拌20分钟后，下料清洗抽滤，最后再用酒精清洗一遍，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃。烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在1.0MPa，收集得到微晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性超细贵金属粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：Ⅰ、配制还原液，称取还原剂溶于去离子水中，保持还原剂在还原液中浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至还原剂完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；配制氧化液，称取贵金属的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐固体溶于去离子水中，保持氧化液中贵金属离子浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；Ⅱ、进行氧化还原反应，将完成配制的氧化液和还原液以定流量混合，流量范围介于0.01L~50L/分钟，并持续加入助剂、保护剂；Ⅲ、加入分散剂进行分散，称取所生成贵金属粉末质量的0.05%~20%的分散剂，向步骤Ⅱ所得的溶液中加入分散剂，并充分搅拌1分钟~60分钟；Ⅳ、将反应分散液排入到清洗槽中，并进行清洗、过滤抽干；Ⅴ、将清洗槽中的粉体转移至高速分散罐，用二次分散剂抑制硬团聚，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制介于50℃~85℃；Ⅵ、通过气流粉碎处理与筛分制得成品粉末。

【技术特征摘要】
1.一种改性超细贵金属粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：Ⅰ、配制还原液，称取还原剂溶于去离子水中，保持还原剂在还原液中浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至还原剂完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；配制氧化液，称取贵金属的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐固体溶于去离子水中，保持氧化液中贵金属离子浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；Ⅱ、进行氧化还原反应，将完成配制的氧化液和还原液以定流量混合，流量范围介于0.01L~50L/分钟，并持续加入助剂、保护剂；Ⅲ、加入分散剂进行分散，称取所生成贵金属粉末质量的0.05%~20%的分散剂，向步骤Ⅱ所得的溶液中加入分散剂，并充分搅拌1分钟~60分钟；Ⅳ、将反应分散液排入到清洗槽中，并进行清洗、过滤抽干；Ⅴ、将清洗槽中的粉体转移至高速分散罐，用二次分散剂抑制硬团聚，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制介于50℃~85℃；Ⅵ、通过气流粉碎处理与筛分制得成品粉末。2.根据权利要求1所述改性超细贵金属粉末的制备方法，其特征在于：步骤Ⅰ所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：王芳，
类型：发明
国别省市：江苏,32