一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法，包括以下步骤：（1）变压器油预处理：采用氧化剂氧化法对待测变压器油进行氧化；氧化后，以乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液一；对未处理的待测变压器油采用乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液二；（2）变压器油氧化成糠酸的收率测定：在与步骤（1）中相同的氧化剂氧化法和氧化条件下，测定变压器油中糠醛氧化成糠酸的反应收率；（3）采用高效液相色谱法测定：其中，液相色谱条件为：采用的色谱柱为苯丙基键合硅胶色谱柱，流动相为柠檬酸钠盐水溶液和甲醇，其中，柠檬酸钠盐水溶液的pH为4~5；（4）糠醛含量的计算。本发明专利技术能实现变压器油品中糠醛准确测定。

A method for determination of furfural content in transformer oil by high performance liquid chromatography

The invention discloses a method for HPLC determination of furfural content in transformer oil, which comprises the following steps: (1) transformer oil pretreatment: transformer oil oxidation treated by oxidation method; after oxidation, using ethanol as extractant for extraction, extraction by liquid; on the untreated stay measurement of transformer oil by using ethanol as extractant for extraction, extraction by two; (2) transformer oil oxidation of furoic acid yield determination: in step (1) in the same oxidation method and oxidation conditions, determination of furoic acid oxidation reaction yield of furfural in transformer oil; (3). Determination by high performance liquid: the liquid chromatography column is used for benzene propyl bonded silica chromatographic column, mobile phase of citric acid sodium salt solution and methanol, wherein, sodium citrate solution The pH of the liquid is 4~5; (4) the calculation of furfural content. The invention can realize accurate determination of furfural in transformer oil.

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法
本专利技术属于变压器
，具体涉及一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法。
技术介绍
变压器油，是指用于变压器等充油电气设备中，起绝缘、冷却和灭弧作用的一类绝缘油品。在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物大部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。目前检测变压器油中糠醛的含量方法主要是：采用甲醇萃取油中糠醛，然后采用高效液相色谱测量，但是该方法存在以下问题：虽然糠醛在变压器油中具有较好的选择性，能够从变压器油中萃取到甲醇中，但是萃取率仅为70％左右，不能将变压器油中的糠醛较完全的萃取出来，从而导致变压器油中的糠醛检测准确率相对较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的新方法，该方法能够更加准确测得变压器油中糠醛的含量。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法，包括以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）变压器油预处理：采用氧化剂氧化法对待测变压器油进行氧化；氧化后，以乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液一；对未处理的待测变压器油采用乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液二；（2）变压器油氧化成糠酸的收率测定：在与步骤（1）中相同的氧化剂氧化法和氧化条件下，测定变压器油中糠醛氧化成糠酸的反应收率；（3）采用高效液相色谱法测定：1）测定萃取液一中的糠酸含量；2）测定萃取液二中的糠酸含量；其中，液相色谱条件为：采用的色谱柱为苯丙基键合硅胶色谱柱，流动相为柠檬酸钠盐水溶液和甲醇，其中，柠檬酸钠盐水溶液的pH为4~5；（4）糠醛含量的计算...

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）变压器油预处理：采用氧化剂氧化法对待测变压器油进行氧化；氧化后，以乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液一；对未处理的待测变压器油采用乙醇为萃取剂进行萃取，得到萃取液二；（2）变压器油氧化成糠酸的收率测定：在与步骤（1）中相同的氧化剂氧化法和氧化条件下，测定变压器油中糠醛氧化成糠酸的反应收率；（3）采用高效液相色谱法测定：1）测定萃取液一中的糠酸含量；2）测定萃取液二中的糠酸含量；其中，液相色谱条件为：采用的色谱柱为苯丙基键合硅胶色谱柱，流动相为柠檬酸钠盐水溶液和甲醇，其中，柠檬酸钠盐水溶液的pH为4~5；（4）糠醛含量的计算：1）测定的变压器油中的糠醛氧化成糠酸的反应收率记为a；2）测定的萃取液二中的糠酸含量记为n1；3）测定的萃取液一中的糠酸含量为n2；4）糠醛含量的计算：糠醛含量=（n2-n1）M2/aM1；其中，M1为糠酸的摩尔质量，M2为糠醛的摩尔质量。2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氧化剂氧化法氧化变压器油的具体方法包括：将变压器油采用高猛酸钾或次氯酸钠氧化2~4h，再用盐酸酸化即可。3.如权利要求2所述的方法，其特征是：高锰酸钾的氧化温度为50~70℃。4.如权利要求2所述的方法，其特征是：氧化剂的添加量为：高锰酸钾溶液与变压器油的体积比例为：0.5~1：10，高猛酸钾的溶液的浓度为70~80-%（w/w），次氯酸钠与变压器油的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈素红，高峰，韩志骏，于乃海，许乃媛，
申请(专利权)人：国网山东省电力公司电力科学研究院，国家电网公司，
类型：发明
国别省市：山东,37