一种FCC油浆烷基化改性‑沉降分离制备中间相沥青的方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度、低软化点的可纺性石油基中间相沥青的制备方法，本方法是将环烷基原油的催化裂化油浆经减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料，加入烷基化改性添加剂，在380～450℃，氮气初压5MPa下，自生压反应1～8h，然后降温至260～350℃，常压下用高纯氮气吹扫0.2～1.5h，得到改性油。改性油在400～480℃，压力4MPa下，继续反应2‑12h，得到中间相前驱体。之后中间相前驱体在280～360℃，常压下沉降0.5～3.5h，停止反应，冷却至常温，反应器内产物分两层，下层即为所制备的高品质中间相沥青。本发明专利技术工艺操作较为简单，生产成本低，所制得的中间相沥青各向异性结构含量高(＞98％)，软化点低(230～250℃)，残炭值高(73～78％)，可纺性能良好。

A FCC slurry alkylation modified settling separation method for preparing mesophase pitch

The invention provides a high purity, low softening point method for preparation of intermediate phase asphalt spinning oil base, this method is the catalytic cracking slurry of naphthenic oil by vacuum distillation, cut its boiling point between 380 to 540 DEG C fraction as raw material, adding alkyl modified additive agent, at 380 to 450 DEG C, nitrogen 5MPa initial pressure, self pressure reaction of 1 ~ 8h, and then cooled to 260 to 350 DEG C, with high purity nitrogen purge 0.2 ~ 1.5h under normal pressure, to obtain the modified oil. Modified oil at 400 to 480 DEG C, the pressure 4MPa, to 2 12h reaction, obtain mesophase precursors. After that, the intermediate precursor is deposited at 280~360 DEG C at atmospheric pressure for 0.5 to 3.5H, and the reaction is stopped and cooled to normal temperature. The product in the reactor is divided into two layers, and the lower layer is prepared as high quality mesophase pitch. The present invention has simple process operation and low production cost, and the mesophase pitch has high anisotropy structure (> 98%), softening point is low (230~250 DEG C), carbon residue value is high (73 ~ 78%), and spinnability is good.

【技术实现步骤摘要】
一种FCC油浆烷基化改性-沉降分离制备中间相沥青的方法
本专利技术涉及一种环烷基原油的催化裂化油浆通过烷基化改性-沉降分离复合工艺制备中间相沥青的方法，属于重质油加工和新型碳材料制备交叉领域。
技术介绍
中间相沥青(mesophasepitch，简称MP)是以沥青、重质油、煤焦油、高分子聚合物及其他芳香类化合物为原料经热缩聚反应制得或以芳香化合物为原料经催化缩合而成的扁盘状稠环芳烃组成的混合物，被公认是碳纤维、针状焦、电极材料和泡沫炭等先进功能材料的优秀母体，这些功能性材料将在国防工业、航空航天、尖端科技、日常生活等领域发挥巨大作用。石油炼化过程会产生一些富含芳烃的副产物，催化裂化(FCC)工艺产生的FCC油浆具有较高的C/H原子比，是制备优质碳质中间相沥青的理想原料。相比目前国内外制备碳纤维的主要原料-聚丙烯腈等纯芳烃物质而言，重质油、石油沥青等石油加工过程中产生的副产物价格低廉、来源丰富，因此石油基中间相沥青的制备工艺开发成为目前国内外碳材料领域研究的热点和重点。中间相沥青的原料结构和制备工艺是决定中间相偏光结构和分子结构等性质的关键因素。烷基化改性法指在原料稠环芳烃分子上接上烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度、低软化点的可纺性石油基中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将环烷基原油催化裂化油浆经减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料；(2)加入一定量的烷基化改性添加剂，在380～450℃，初始氮气压力为5MPa下，自生压反应1～8h；(3)然后降温至260～350℃，常压下用高纯氮气吹扫0.2～1.5h，得到改性油；(4)改性油在400～480℃，压力4MPa下，继续反应2‑12h，得到中间相前驱体；(5)之后中间相前驱体在280～360℃，常压下热沉降0.5～3.5h，停止反应，冷却至常温，反应器内产物分两层，下层即为所制备的高品质中间相沥青。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度、低软化点的可纺性石油基中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将环烷基原油催化裂化油浆经减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料；(2)加入一定量的烷基化改性添加剂，在380～450℃，初始氮气压力为5MPa下，自生压反应1～8h；(3)然后降温至260～350℃，常压下用高纯氮气吹扫0.2～1.5h，得到改性油；(4)改性油在400～480℃，压力4MPa下，继续反应2-12h，得到中间相前驱体；(5)之后中间相前驱体在280～360℃，常压下热沉降0.5～3.5h，停止反应，冷却至常温，反应器内产物分两层，下层即为所制备的高品质中间相沥青。2.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：该制备过程为环烷基原油催化裂化油浆中沸点在380～540℃之间的馏分...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，于世涛，刘仕伟，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37