一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种莲子淀粉‑茶多酚复合物的制备方法，包括将茶多酚溶于水中，调节溶液至碱性，向溶液中通入氧气进行氧化反应生成醌类化合物；将淀粉酶溶液与醌类化合物混合后进行超高压处理，离心去除上清液得交联聚合物；将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热，加入交联聚合物，进行微波‑超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，过滤得到醌类化合物‑莲子淀粉复合物；将醌类化合物‑莲子淀粉复合物溶于溶剂中，加入加氢催化剂并充入氢气进行反应，然后过滤得到滤液，将滤液干燥得到莲子淀粉‑茶多酚复合物。本发明专利技术制得的莲子淀粉‑茶多酚复合物的复合指数高且能有效减小茶多酚在制备过程的降解变质。

A preparation method of lotus seed starch tea polyphenol complex

The present invention provides a method for preparing lotus seed starch compound of tea polyphenols, including tea polyphenols were dissolved in water, adjust the solution to alkaline to dissolved oxygen for oxidation reaction of quinones; amylase solution and quinone compounds mixed after high pressure treatment, the centrifugal supernatant was removed crosslinked polymer; Lotus Starch and pH value of phosphate buffer solution mixing and heating 4.7, adding cross-linked polymer, microwave ultrasonic treatment, followed by enzyme inactivation, and then washed to neutral system, filtering to quinones lotus seed starch complex; the quinones lotus seed starch complex solution in the solvent, adding hydrogenation catalyst and filling hydrogen reaction, and then filtered to obtain filtrate, the filtrate dried lotus seed starch tea polyphenols compound. The degradation index of lotus seed starch compound tea polyphenols compound prepared by the invention is high and can effectively reduce the tea polyphenols in the preparation process.

【技术实现步骤摘要】
一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法
本专利技术涉及改性淀粉加工
，特别涉及一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法。
技术介绍
淀粉是自然界中广泛存在的一种高分子碳水化合物，含量仅次于纤维素，被认为是人类营养中能量的主要来源，也是食品加工中的重要原料。茶多酚是茶叶中所含的一类多羟基类化合物，具有抗氧化能力(清除自由基和金属螯合活动)可对人体健康产生有益影响，如在治疗和预防癌症、心血管疾病和其他疾病方面具有巨大潜力。多酚对机体的保护作用不仅在于其抗氧化性能可以降低机体内自由基的水平，有研究表明，饮食中酚类物质的代谢产物可在细胞内选择性调节信号转导以影响细胞的生长、增殖和细胞凋亡，并且比起抗氧化所需的浓度，影响细胞信号转导通路所需的多酚浓度是非常低的。但由于茶多酚不稳定、极易氧化等特点，将其与淀粉结合为复合物，以改善其性质，提高资源的综合利用水平。已有研究表明，淀粉-茶多酚复合物可以降低淀粉的消化性，这对于调节人体血糖平衡具有重要意义。传统的淀粉-茶多酚复合物的制备方法是将淀粉溶于二甲基亚砜(DMSO)、氢氧化钾(KOH)或水溶液中，与酚类化合物在高温下进行反应(淀粉与茶多酚混合糊化)生成复合物，但由于莲子淀粉中直链淀粉含量高，采用传统的淀粉-茶多酚复合物的制备方法制备莲子淀粉-多酚复合物会出现糊化不完全，茶多酚与淀粉反应不彻底而导致复合率低，同时，高温导致酚类化合物降解变质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服了上述缺陷，提供一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，该方法制备出的莲子淀粉-多酚复合物的复合率高。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：本专利技术提供了一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚溶于水中，调节溶液的pH值至8～12，接着向溶液中通入氧气进行氧化反应，然后洗涤至溶液呈中性，离心去除上清液，得到醌类化合物；步骤2：将淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合后进行超高压处理，然后离心去除上清液，得到交联聚合物；步骤3：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热，加入步骤2的交联聚合物，进行微波-超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物；步骤4：将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于溶剂中，加入加氢催化剂并充入氢气进行反应，然后过滤得到滤液，将滤液干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物，所述溶剂为蒸馏水或无水乙醇。本专利技术还提供一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚溶于去离子水，于60～70℃条件下加热搅拌后，用摩尔浓度为0.4～0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8～12，然后在45～55℃条件下通入纯氧3～5h进行氧化反应，然后用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，于8000～12000rpm的转速下离心18～22min去除上清液，得到醌类化合物，其中，所述茶多酚与去离子水的重量比为1∶20～30；步骤2：将浓度为0.1-0.15g/mL的α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口后放入超高压处理装置进行超高压处理，接着用蒸馏水洗涤，再于8000～12000rpm的转速下离心18～22min去除上清液，得到交联聚合物，其中，所述α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物的质量比为1∶1～2，超高压处理的条件包括：压力为200～250MPa，温度为40～50℃，时间为13～15min；步骤3：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合制成悬浮液，于40～45℃加热并伴以搅拌8～12min，将步骤2中的交联聚合物用pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液配成溶液后加入所述悬浮液中，进行微波-超声波间歇处理，接着进行100℃加热灭酶，然后洗涤至体系呈中性，采用抽滤的方式过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物，其中，莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液的料液比为1∶3～5，料液比的单位为g/mL，所述莲子淀粉为所述茶多酚质量的8～12倍，所述交联聚合物与所述莲子淀粉的质量比为1∶5～10；所述微波-超声波间歇处理的条件包括：微波功率为150～160W，超声波功率为350～400W，温度为30～40℃，处理时间为20～30min，每运行5min停歇30s；步骤4：将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于无水乙醇中，加入雷尼镍催化剂后加热至43～47℃，然后充入氢气至系统的压力为0.48～0.52MPa，保温保压5.5～6.5h，然后过滤得到滤液，将滤液减压浓缩后再干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术先将茶多酚氧化成醌类化合物，利用醌类化合物与淀粉酶蛋白发生交联形成交联聚合物，稳定两者性质，再利用微波-超声波联合使交联物降解释放淀粉酶，莲子淀粉被酶解成为多孔淀粉，多孔淀粉对醌类化合物进行吸附并在微波-超声波作用下相互反应生成复合物，大大增加了复合率，最后对复合物进行催化加氢，使醌类化合物还原为茶多酚，得到莲子淀粉-茶多酚复合物，与传统复合方法相比，本专利技术的方法制得的莲子淀粉-茶多酚的复合率(复合指数)高；(2)本专利技术与传统复合方法相比未利用高温糊化，可有效防止茶多酚在制备复合物被降解变质。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。本专利技术最关键的构思在于：通过将茶多酚氧化为醌类化合物，并与淀粉酶进行氧化交联，再用微波-超声波联合使交联物降解释放淀粉酶，莲子淀粉被酶解成为多孔淀粉，并对醌类化合物进行吸附相互反应生成复合物，最后对复合物进行催化加氢，使醌类化合物还原为茶多酚，得到莲子淀粉-茶多酚复合物。本专利技术提供一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚溶于水中，调节溶液的pH值至8～12，接着向溶液中通入氧气进行氧化反应，然后洗涤至溶液呈中性，离心去除上清液，得到醌类化合物；步骤2：将淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合后进行超高压处理，然后离心去除上清液，得到交联聚合物；步骤3：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热，加入步骤2的交联聚合物，进行微波-超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物；步骤4：将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于溶剂中，加入加氢催化剂并充入氢气进行反应，然后过滤得到滤液，将滤液干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物，所述溶剂为蒸馏水或无水乙醇。本专利技术的工作原理为：由于醌类化合物能自发与亲核物质(如酚类、巯基化合物及某些胺类)结合，所以在碱性条件下将茶多酚氧化转化成醌类化合物，所以有利于醌类化合物与后续的淀粉酶发生交联作用；而超高压处理属于非热力加工过程，酶在适宜的超高压处理下活性发生可逆性抑制，而酶作为蛋白质与醌类化合物发生交联作用形成交联聚合物，可有效保护淀粉酶不受环境影响，性质更加稳定；接着将交联聚合物进行微波-超声波处理的过程中，交联聚合物逐渐降解，淀粉酶被释放，并在微波-超声波辅助作用下对莲子淀粉进行酶解，使其成为多孔淀粉，同时，微波-超声波间歇处理促使多孔淀粉吸附醌类化合物并发生相互作用形成醌类化合物-莲子淀粉复合物；最后对复合物进行加氢催化，使醌类化合物还原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莲子淀粉‑茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚溶于水中，调节溶液的pH值至8～12，接着向溶液中通入氧气进行氧化反应，然后洗涤至溶液呈中性，离心去除上清液，得到醌类化合物；步骤2：将淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合后进行超高压处理，然后离心去除上清液，得到交联聚合物；步骤3：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热，加入步骤2的交联聚合物，进行微波‑超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，过滤得到醌类化合物‑莲子淀粉复合物；步骤4：将步骤3所得醌类化合物‑莲子淀粉复合物溶于溶剂中，加入加氢催化剂并充入氢气进行反应，然后过滤得到滤液，将滤液干燥得到莲子淀粉‑茶多酚复合物，所述溶剂为蒸馏水或无水乙醇。

【技术特征摘要】
1.一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚溶于水中，调节溶液的pH值至8～12，接着向溶液中通入氧气进行氧化反应，然后洗涤至溶液呈中性，离心去除上清液，得到醌类化合物；步骤2：将淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合后进行超高压处理，然后离心去除上清液，得到交联聚合物；步骤3：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热，加入步骤2的交联聚合物，进行微波-超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物；步骤4：将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于溶剂中，加入加氢催化剂并充入氢气进行反应，然后过滤得到滤液，将滤液干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物，所述溶剂为蒸馏水或无水乙醇。2.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：将茶多酚溶于去离子水，于60～70℃条件下加热搅拌后，用摩尔浓度为0.4～0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8～12，然后在45～55℃条件下通入纯氧3～5h进行氧化反应，然后用蒸馏水洗涤至溶液呈中性，离心去除上清液，得到醌类化合物，其中，所述茶多酚与去离子水的重量比为1∶20～30。3.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，步骤2中所述淀粉酶溶液为α-淀粉酶溶液，所述α-淀粉酶溶液的浓度为0.1-0.15g/mL，所述α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物的质量比为1∶1～2。4.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，超高压处理的条件包括：压力为200～250MPa，温度为40～50℃，时间为13～15min。5.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1及步骤2中离心的条件为离心的转速为8000～12000rpm，离心的时间为18～22min。6.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，所述微波-超声波间歇处理的条件包括：微波功率为150～160W，超声波功率为350～400W，温度为30～40℃，处理时间为20～30min，每运行5min停歇30s；所述灭酶处理是采用100℃加热灭酶。7.根据权利要求6所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合制成悬浮液，于40～45℃加热8～12min，将步骤2中的交联聚合物用pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液配成溶液后加入所述悬浮液中，进行微波-超声波间歇处理，接着进行灭酶处理，然后洗涤至体系呈中性，采用抽滤的方式过滤得到醌类化合物-莲子淀粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭泽镔，赵蓓蓓，贾祥泽，郑宝东，杨炳昆，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建,35