氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL‑PDMS‑PCL稳定剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL‑PDMS‑PCL稳定剂的方法。采用羟丙基封端的聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)为引发剂，用氯化氢/乙醚溶液(HCl·Et2O)为催化剂，引发ε‑己内酯(ε‑CL)开环聚合，制备了三嵌段稳定剂聚己内酯‑b‑聚二甲基硅氧烷‑b‑聚己内酯(PCL‑PDMS‑PCL)。通过红外光谱和核磁共振氢谱分析表明，合成的分子与目标分子结构一致。优选的反应条件为反应温度25℃，反应时间4h，HCl·Et2O与HTPDMS的摩尔比为2:1。本发明专利技术采用氯化氢/乙醚溶液为催化剂，克服了普遍采用的金属催化剂带来的问题，制备环境更加绿色，反应时间明显缩短，制备的三嵌段稳定剂可用于超临界流体中生物医药材料聚合的分散剂。

Method of hydrogen chloride / ether solution catalyzed preparation of PCL PDMS PCL stabilizer

The invention relates to a method for hydrogen chloride / ether solution catalyzed preparation of PCL PDMS PCL stabilizer. The hydroxypropyl terminated poly two methyl siloxane (HTPDMS) as initiator, with hydrogen chloride / ether solution (HCl, Et2O) as catalyst, epsilon caprolactone initiated (E CL) ring opening polymerization prepared three block polycaprolactone stabilizer B two polydimethylsiloxane B polycaprolactone (PCL PDMS PCL). The infrared spectrum and 1H NMR analysis showed that the synthesized molecules were consistent with the target molecular structure. The optimum reaction conditions are the reaction temperature of 25 DEG C, the reaction time 4h, the molar ratio of HCl to Et2O and HTPDMS, and 2:1. The invention adopts hydrogen chloride / ether solution as catalyst, cope metal catalyst of the widely used, the preparation of the environment more green, shorter reaction time and the preparation of the three block stabilizer can be used for supercritical fluid polymeric biomedical materials dispersing agent.

【技术实现步骤摘要】
氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL-PDMS-PCL稳定剂的方法
本专利技术涉及高分子聚合
，具体是氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL-PDMS-PCL稳定剂的方法。
技术介绍
超临界二氧化碳(ScCO2)技术已成为众多学者研究的热门课题，由于其具有来源广泛、有类似气体的扩散性和液体的密度、无毒、惰性、反应产物易分离纯化等优点，使其作为一种绿色溶剂代替了许多有毒有害的有机溶剂而被广泛的研究和应用，尤其是在分散聚合领域也得以推广和使用。超临界二氧化碳能溶解大多数低分子量的非极性分子和一些极性分子，但大多数工业上应用广泛的聚合物在较温和的条件下却不能被溶解，只有无定型的含氟聚合物和硅氧烷聚合物能完全溶于超临界二氧化碳，因此，大多数在超临界二氧化碳中的聚合反应是非均相的，即沉淀聚合。沉淀聚合存在一些缺点，如转化率低，产物分子量较小以及产物形态不规则等。而分散聚合能在很大程度上克服这些缺点，在稳定剂的作用下，能够在聚合物与溶剂界面的形成一定的作用力，通过物理吸附或化学接枝产生位阻效应来防止颗粒的凝聚，分散聚合能提高反应效率和收率。分散聚合的效果很大程度取决于分散稳定剂的作用效果。目前制备分散稳本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL‑PDMS‑PCL稳定剂的方法，其特征在于，所述方法以羟丙基封端的聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)为引发剂，以氯化氢/乙醚(HCl·Et2O)溶液为催化剂，引发ε‑己内酯(ε‑CL)开环聚合，制备聚己内酯‑b‑聚二甲基硅氧烷‑b‑聚己内酯(PCL‑PDMS‑PCL)，合成路线如下：

【技术特征摘要】
1.氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL-PDMS-PCL稳定剂的方法，其特征在于，所述方法以羟丙基封端的聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)为引发剂，以氯化氢/乙醚(HCl·Et2O)溶液为催化剂，引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合，制备聚己内酯-b-聚二甲基硅氧烷-b-聚己内酯(PCL-PDMS-PCL)，合成路线如下：2.根据权利要求1所述的氯化氢/乙醚溶液催化制备PCL-PDMS-PCL稳定剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将HTPDMS、二氯甲烷、ε-CL加入到烧瓶内，然后加入HCl·Et2O溶液，在15～35℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹世平，邓进军，王景昌，侯维敏，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21