含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料及其制备方法技术

含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料，其特征是：它包括煅烧高岭土、水溶性乙烯类不饱和单体、水溶性自由基聚合引发剂，煅烧高岭土的添加重量为水溶性乙烯类不饱和单体的２％－３００％，水溶性自由基聚合引发剂的添加重量为水溶性乙烯类不饱和单体的０．００１％－１．０％。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高吸水保水剂及其制备方法，特别是用于农林业的高吸水保水材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，高吸水保水剂已广泛用作卫生用品、工业材料。在已知的高吸水保水剂中，已有如下几个系列的品种水溶性乙烯基单体均聚物、共聚物，淀粉接枝水溶性乙烯基单体系列，纤维素接枝水溶性乙烯基单体系列，交联羧甲基纤维素等。在复合系列中有高吸水性树脂与无机物凝胶的复合、高吸水性树脂与有机物的复合。以上各系列品种中，有的原材料成本偏高，有的吸含一定离子浓度特别是钙镁离子水溶液的吸液倍率不高，有的耐盐性不好，有的工艺复杂、设备要求高。用于农林业目的的吸水保水材料，更是由于原材料成本偏高，吸含钙镁离子水溶液的吸液倍率不高，抗盐性差，使其应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低，钙镁离子水溶液的吸液倍率较高，抗盐性较好，适用于农林业的。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料，其特征是它包括煅烧高岭土、水溶性乙烯类不饱和单体、水溶性自由基聚合引发剂、交联剂，煅烧高岭土的添加重量为水溶性乙烯类不饱和单体的2％-300％，水溶性自由基聚合引发剂的添加重量为水溶性乙烯类不饱和单体的0.001％-1％。如上所述的组份中还可加入交联剂，交联剂的添加重量为水溶性乙烯类不饱和单体的0-0.5％。含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料的制备方法为将煅烧高岭土加入到溶有水溶性自由基聚合引发剂(或者水溶性自由基聚合引发剂和交联剂)的5-50％浓度的水溶性乙烯类不饱和单体溶液中，经过分散处理后，于20-90℃加热1-10小时，聚合产物在真空(也可不用真空)条件下于40-150℃干燥至含水量小于10％，经机械粉碎后得颗粒状成品。下面详细介绍本专利技术。1.煅烧高岭土煅烧高岭土不是高岭土。高岭土是1∶1型层状二八面体硅酸盐矿物，结构式为AlSi4O10(OH)8。其晶体结构中的羟基是主要的官能团和活性反应点。煅烧高岭土，不管是不完全煅烧还是完全煅烧土，已经从层状结构的高岭土变为无定性状结构的偏高岭石，两者理化性质发生了很大的变化。表面羟基消失，变为多膨松孔隙结构的粉体；由于水的脱去，表面官能团和活性点从羟基变为Si-O和AI-O键；酸碱度变化，高岭土PH值在6-7之间，煅烧土降低为5.6-6.1之间。煅烧高岭土在水中具有高分散性等特殊性质，它们能与多种高分子相复合制得各种性能优异的、价格低廉的、有些还带来特殊功能的高分子材料。鉴于煅烧高岭土的特殊结构和性质，也可将它们在水溶液中与水溶性乙烯类不饱和单体混合分散来制备高吸水保水复合材料。通过正交实验的级差分析，确定了复合材料中的矿物含量对含离子水的吸液倍率有较大影响。这是由于煅烧高岭土在水中能吸附一定量的钙镁离子。所以，复合了煅烧高岭土的高吸水保水剂具有一定的抗离子交联性。煅烧高岭土中无定型结构的偏高岭石含量为50-98％。煅烧高岭土的添加量为水溶性乙烯类不饱和单体的2％-300％，优选10％-200％。2.水溶性乙烯类不饱和单体典型的离子型水溶性乙烯类不饱和单体是丙烯酸或甲基丙烯酸及其碱金属盐或铵盐；典型的非离子型单体是丙烯酰胺及其衍生物。其中优选的是丙烯酸及其钠盐或铵盐及丙烯酰胺。这些水溶性乙烯类不饱和单体可以单独使用，也可以混合使用，任意二种以上的混合时，离子型单体∶非离子型单体＝99∶1或1∶99(重量)。水溶性乙烯类不饱和单体在含水溶液中的浓度为5％至饱和浓度，优选15-40％。丙烯酸可以以部分地或全部地用碱金属或铵化合物中和的形式使用。中和度为20-100％(摩尔)。水溶性乙烯类不饱和单体若为丙烯酸或甲基丙烯酸时，其中和度为20-100％。3.水溶性自由基聚合引发剂适合此类聚合的水溶性自由基聚合引发剂为过硫酸盐，也可是氧化还原引发体系。如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。这些水溶性引发剂可以混合使用，也可以和还原性物质如亚铁离子、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等配合成氧化还原体系使用。配合使用时各成份配比由化学反应方程式的计量关系确定。引发剂或引发剂混合物相对于水溶性乙烯类不饱和单体的用量为0.001％-1.0％，优选0.05％-0.5％(重量)。4.交联剂本专利技术中使用的交联剂含至少二个可聚合的基团。典型的交联剂有双丙烯酰胺如N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，此类交联剂使高吸水保水剂在体相形成交联或轻度交联以提高高吸水保水剂的凝胶强度。相对于水溶性乙烯类不饱和单体，交联剂的用量为0-1％(重量)，优选0.005-0.2％。5.制备方法和聚合反应条件其制备分为五个阶段第一阶段为煅烧高岭土的深加工。煅烧高岭土深加工包括煅烧高岭土的超细粉碎，有必要的话进行煅烧高岭土的表面化学处理和表面物理处理。第二阶段为将煅烧高岭土加入到溶有水溶性自由基聚合引发剂或者水溶性自由基聚合引发剂和交联剂的5-50％浓度的水溶性乙烯类单体溶液中，混合分散。可以采用高速搅拌机进行搅拌分散、用胶体磨进行分散、也可以采用超声波进行超声分散。若采用超声分散法，超声波发生器的功率为20-4000W(瓦特)，超声波的频率为10千赫-300兆赫。第三阶段为聚合反应阶段。混合物料在反应器中于20-90℃优选40-70℃加热1-10小时优选3-7小时后，再升高温度10-30℃反应1-3小时，以使转化率达到大于98％。第四阶段是将第三阶段生成的凝胶进行干燥至含水量小于10％，用机械的方法使其粉碎到0.1-5.0mm，得到粒状最终产品。在该专利技术中，采用如下方法测定和计算吸蒸馏水、自来水及生理盐水的吸液倍率称取0.5-1.0g干燥处理后的粉状材料置于500-1000ml烧杯中，加入450-900ml蒸馏水或自来水或称取0.5-1.0g干燥处理后的粉状材料置于150ml烧杯中加入100ml0.9％NaCl溶液，静置24小时后，用30目网筛将重力水滤去，称出凝胶质量，按下式计算吸水倍率吸液倍率＝(凝胶质量-干粉材料质量)/干粉材料质量本专利技术通过采用价格低廉的煅烧高岭土与水溶性乙烯类不饱和单体先混合分散再聚合复合的工艺路线，由此得到能充分复合、原材料成本较低、吸含一定离子浓度特别是钙镁离子水溶液的吸液倍率较大、有较强的吸液能力、有较强的耐盐性、有较简单的制造工艺，适用于农林业目的的含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料。本专利技术制得的含煅烧高岭土的高吸水保水复合材料，原材料成本比聚丙烯酸钠下降20-50％。正交实验测得本系列高吸水保水剂的吸液倍率的范围为吸蒸馏水的倍率为480-1000，吸自来水的倍率为150-500，吸生理盐水的倍率为50-80。具体实施例方式实施例1于浓度为15％中和度为100％的丙烯酸溶液300克中，搅拌下加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.0022克、过硫酸钾0.0225克，溶解，再将超细粉碎过的煅烧高岭土(含量大于50％)10克加入其中，超声分散10分钟。混合物料在反应器中于50℃加热7小时后，再升高温度30℃反应1小时，生成的凝胶于110℃干燥5小时，然后用机械的方法使其粉碎得到最终产品。实施例2于浓度为30％中和度为80％的丙烯酸溶液300克中，搅拌下加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.022克、过硫酸钾0.425克，溶解，再将超细粉碎过的煅烧高岭土(含量大于90％)50克加入其中，超声分散20分钟。混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈上越，范力仁，夏开胜，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：