高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置。本发明专利技术通过将膨胀石墨和分散剂分批加入、溶剂一次性加入的方法，无需进行浓缩，即制备得到了高浓度的石墨烯浆料。本发明专利技术提供了浆料的制备装置，使石墨烯浆料的制备过程进一步机械化，更有利于高浓度石墨烯浆料的规模化生产。

High concentration graphene slurry and preparation method and device thereof

The invention provides a high concentration graphene slurry and a preparation method and a device thereof. In the invention, a high concentration of graphene paste is prepared by adding the expanded graphite and the dispersant in batches and adding the solvent at once without concentrating. The invention provides a slurry preparation device, which further makes the preparation process of the graphene slurry further mechanized, and is more favorable for large-scale production of the high concentration graphene slurry.

【技术实现步骤摘要】
高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置
本专利技术涉及石墨烯领域，特别是涉及一种高浓度石墨烯浆料、制备方法和制备装置。
技术介绍
石墨烯由于其优异的力学、导电、导热等性能，正在吸引越来越多研究团队开展其理论和应用研究。石墨烯价格较高，开发绿色、高品质、大规模、高浓度制备工艺成为当前石墨烯领域的研究热点，也是石墨烯能否实现工业应用，实现传统产品的更新换代的关键之一。液相剥离膨胀石墨制备石墨烯是实现石墨烯绿色、高品质、规模化制备的方法之一。膨胀石墨为非极性材料，具有优良的吸附性，吸油值比活性炭高10倍以上，对极性的水吸附较差，但对表面活性剂水溶液吸附值极高。在制备水性、油性(NMP相、DMF溶剂)石墨烯浆料过程中，由于膨胀石墨极高的吸附溶剂性能，膨胀石墨、表面活性剂、溶剂混合物很难形成连续悬浊液，尤其是制备高浓度石墨浆料，初始原料混和后表现为砂浆状，导致超声波无法在溶剂介质中传播，更不会进入膨胀石墨层间形成“空化作用”，从而致使剥离膨胀石墨效率降低或失败。由于膨胀石墨优良的吸附性，对油性溶剂和表面活性剂水溶液吸附量较大，传统制备高浓度石墨烯浆料是采用浓缩低浓度石墨烯浆料的方法。过滤分离浓缩会增加制备工序，由于石墨烯片径小，要求滤布孔径较小，则能耗较高，还有不可避免的跑冒滴漏，产生大量滤液污水，和清洗滤布污水。蒸发浓缩会增加制备工序，能耗较高，同时大量的蒸发水需配置蒸发水收集系统，增加成本。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置，所要解决的技术问题是，提供一种更加简单的高浓度石墨烯浆料的制备方法以及制备装置，从而更加适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种石墨烯浆料的制备方法，包括，称量膨胀石墨、分散剂和溶剂，将所述的膨胀石墨分为N份，分别为第一份膨胀石墨、......、第N份膨胀石墨，所述的N为自然数，且所述的N大于或等于2，将所述的分散剂分为M份，分别为第一份分散剂、......、第M份分散剂，所述的M为自然数，所述的M大于或等于2；将所述的第一份膨胀石墨、第一份分散剂和全部溶剂进行第一搅拌，搅拌后得到第一混合液；将所述的第一混合液置于超声系统中，超声后，得石墨烯浆料前驱体；分批搅拌剩余的膨胀石墨和分散剂，并分批加入到所述的超声系统中，超声后，得到所述的石墨烯浆料，以质量百分含量计，所述的石墨烯浆料中石墨烯的浓度大于或等于3％。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备方法，其中所述的膨胀石墨与所述的分散剂的质量之比为1∶0.1-1；所述的膨胀石墨与所述的溶剂的质量之比为30-3∶100。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备方法，其中所述的分散剂包括烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、蓖麻油与环氧乙烷缩合物、聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚的一种或二种以上的组合。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备方法，其中所述的溶剂包括水、NMP(N-甲基吡咯烷酮)或DMF(N，N-二甲基甲酰胺)。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备方法，其中所述的膨胀石墨分为第一份膨胀石墨、第二份膨胀石墨、......、第N份膨胀石墨，所述的N大于或等于3，所述的分散剂分为第一份分散剂、第二份分散剂、......、第M份分散剂，所述的M大于或等于3；将所述的第二份膨胀石墨和所述的第二份分散剂进行第二搅拌，搅拌后得到第二混合液；将所述的第二混合液置于超声系统中，超声后，得石墨烯浆料中间体；以质量百分含量计，所述的石墨烯浆料中间体中石墨烯的浓度与所述的石墨烯浆料前驱体中石墨烯的浓度的差值小于3％。本专利技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本专利技术提出的一种石墨烯浆料，所述的石墨烯浆料由前述的任一项所述的制备方法制备得到。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的一种石墨烯浆料，其中所述的石墨烯浆料中石墨烯的浓度为3％-25％，此处的百分数为质量百分数。优选的，前述的一种石墨烯浆料，其中所述的石墨烯浆料中石墨烯粒径的D50小于10um，D90小于30um。本专利技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本专利技术提出的一种石墨烯浆料的制备装置，根据前述的任一项所述的制备方法，所述的制备装置包括超声系统、搅拌系统和循环系统，其中，所述的超声系统用于将所述的膨胀石墨、分散剂和溶剂进行超声，所述的搅拌系统用于将所述的膨胀石墨、分散剂、溶剂进行搅拌，所述的循环系统用于将所述的搅拌系统中的物料加入所述的超声系统中，或者，将所述的超声系统中的物料进行循环。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备装置，其中所述的搅拌系统包括机械搅拌器、磁力搅拌器或分散式超声搅拌器。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备装置，其中所述的超声系统包括冷却装置。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备装置，其中所述的搅拌系统包括第一连接端和第二连接端，所述的第一连接端和第二连接端分别与所述的超声系统连接，形成第一连接通路和第二连接通路，所述的循环系统位于所述的第二连接通路。优选的，前述的一种石墨烯浆料的制备装置，其中所述的第一连接通路包含第一开关，所述的第二连接通路包含第二开关，所述的制备装置还包含第三连接通路，所述的第三连接通路中包含第三开关和第四开关，所述的第三连接通路分别连接所述的第一连接通路和第二连接通路，形成循环通路，所述的第一开关、第二开关、第三开关、第四开关均位于所述的循环通路。借由上述技术方案，本专利技术提供的高浓度石墨烯浆料及其制备方法和装置，至少具有下列优点：1、本专利技术提供了一种高浓度石墨烯浆料的制备方法。本专利技术提供的高浓度石墨烯浆料的制备方法，主要包括以下步骤：首先，制备较低浓度的石墨烯母液。将部分膨胀石墨、部分分散剂和全部溶剂在搅拌系统内进行预混合，并将混合后的物料投入超声系统内进行超声。此时，由于膨胀石墨的加入量较少，超声系统产生的超声波可以在溶剂介质中稳定传播，使膨胀石墨的剥离更加快速、均匀；并且，溶剂一次性加入到剥离体系，有利于超声波在溶剂介质中快速传播，进一步提高了膨胀石墨的剥离速度；超声波的快速、稳定传播，使剥离后得到的石墨烯在溶剂中快速扩散，不易团聚，进一步提高了石墨烯浆料的稳定性。其次，在进一步将低浓度石墨烯浆料进行增浓的过程中，由于母液中微米级和纳米级石墨烯进入膨胀石墨的微孔、大孔和超大孔道，楔子形状的石墨烯边缘挤入膨胀石墨层间，能进一步增加膨胀石墨的层间距。同时，分离得到的石墨烯可作为载体，包裹其携带的分散剂进入膨胀石墨的层间，致使分散剂进入膨胀石墨层间，提高了非极性膨胀石墨和溶剂的润湿作用，提供了超声波通过溶剂介质进入膨胀石墨层间的通道，提高了超声剥离效果，降低了超声剥离时间。2、本专利技术提供了一种高浓度石墨烯浆料的制备方法，该方法无杂质等污染物的排放，制备得到的浆料无需后续处理，可直接使用。本专利技术提供的制备方法制备得到的石墨烯浆料中，石墨烯的质量百分含量为3-25％，属于高浓度石墨烯浆料。现有技术中，制备高浓度石墨烯浆料的方法是将低浓度石墨烯浆料进行浓缩，浓缩过程具有能耗高、易造本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：包括，称量膨胀石墨、分散剂和溶剂，将所述的膨胀石墨分为N份，所述的N为自然数，且所述的N大于或等于2，将所述的分散剂分为M份，所述的M为自然数，且所述的M大于或等于2；将第一份膨胀石墨、第一份分散剂和全部溶剂进行第一搅拌，搅拌后得到第一混合液；将所述的第一混合液置于超声系统中，超声后，得石墨烯浆料前驱体；分批搅拌剩余的膨胀石墨和分散剂，并分批加入到所述的超声系统中，超声后，得到所述的石墨烯浆料，以质量百分含量计，所述的石墨烯浆料中石墨烯的浓度大于或等于3％。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：包括，称量膨胀石墨、分散剂和溶剂，将所述的膨胀石墨分为N份，所述的N为自然数，且所述的N大于或等于2，将所述的分散剂分为M份，所述的M为自然数，且所述的M大于或等于2；将第一份膨胀石墨、第一份分散剂和全部溶剂进行第一搅拌，搅拌后得到第一混合液；将所述的第一混合液置于超声系统中，超声后，得石墨烯浆料前驱体；分批搅拌剩余的膨胀石墨和分散剂，并分批加入到所述的超声系统中，超声后，得到所述的石墨烯浆料，以质量百分含量计，所述的石墨烯浆料中石墨烯的浓度大于或等于3％。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：所述的膨胀石墨与所述的分散剂的质量之比为1∶0.1-1；所述的膨胀石墨与所述的溶剂的质量之比为30-3∶100。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂包括烷基酚与环氧乙烷缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、蓖麻油与环氧乙烷缩合物、聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚中的一种或二种以上的组合。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂包括水、NMP或DMF。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于：所述的膨胀石墨分为N份，所述的N大于或等于3，所述的分散剂分为M份，所述的M大于或等于3；将第二份膨胀石墨和第二份分散剂进行第二搅拌，搅拌后得到第二混合液；将所述的第二混合液置于超声系统中，超声后，得石墨烯浆料中间体；以质量百分含量计，所述的石墨烯浆料中间体中石墨烯的浓度与所述的石墨烯浆料前驱体中石墨烯的浓度的差值小于3％。6.一种石墨烯浆料，其特征在于：所述的石墨烯浆料由权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青，杜雄伟，李赫然，王忠辉，
申请(专利权)人：北京旭碳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11