一种高效纳米纤维油水分离膜的制备方法技术

本发明专利技术是一种高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，包括：合成聚酰胺酸(PAA)，电纺PAA纳米纤维膜以及亚胺化为聚酰亚胺膜(PI)；制备醋酸纤维素(CA)纳米纤维膜；同轴电纺CA‑PAA并亚胺化为CA‑PI；合成苯并噁嗪单体(BAF‑btfa)；BAF‑btfa以及BAF‑btfa/二氧化硅纳米粒子(SiO2NPs)原位固化CA、PI、CA‑PI纳米纤维膜；接触角实验；油水分离实验。优点：通过对纤维膜表面改性，得到具有生物可降解性、成本低廉、具有高的油水分离流量和分离效率的CA‑PI纳米纤维膜；此高性能膜材料在油水分离、污水处理以及深海石油泄漏中具有广阔的应用前景。

Method for preparing high efficiency nano fiber oil-water separation film

The invention relates to a method for preparing a kind of high efficient, nano fiber oil-water separation membrane includes: synthesis of polyamic acid (PAA), electrospun PAA nanofiber membrane and imidization of polyimide film (PI); preparation of cellulose acetate (CA) nano fiber membrane; coaxial electrospinning CA PAA and CA imidization PI; synthesis of benzoxazine monomer (BAF btfa); BAF btfa and BAF btfa/ silica nanoparticles (SiO2NPs) CA, PI, CA in situ curing PI nano fiber membrane; contact angle experiment; oil-water separation experiment. Advantages: the modification of fiber surface, CA PI nano fiber membrane which is biodegradable, low cost, high oil-water separation flow and separation efficiency; this separation, high performance membrane material in oil wastewater treatment and has broad application prospects in deep-sea oil spill.

【技术实现步骤摘要】
一种高效纳米纤维油水分离膜的制备方法
本专利技术涉及的是高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，特别是一种用于重力驱使油水分离的高效的超疏水和超亲油静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法。
技术介绍
通过静电纺丝，已经报道出了许多关于纳米纤维膜的文献例如聚苯乙烯，聚己内酯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚氨酯以及无机二氧化硅纤维等。但这些纤维都存在分离速度慢、分离效率低、稳定性差、强度差、容易产生二次污染的缺点。而且分离速度慢、分离效率低，强度差这一最大的障碍，严重限制了它们在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术提出的是一种用于重力驱使油水分离的高效的超疏水和超亲油静电纺丝油水分离纤维膜的制备方法，其目的旨在克服现有技术所存有的上述缺陷，采用CA和PAA为原料，通过高压同轴静电纺丝技术以高分子量的PAA为芯，CA为壳，在经过程序升温对PAA进行亚胺化得到具有生物可降解性、成本低廉、显著的分离流量、分离效率和机械强度的CA-PI纳米纤维膜；通过对纤维膜表面修饰，得到功能性的纤维膜材料；而且，这种高效的超疏水超亲油膜材料在油水分离、污水处理以及深海石油泄漏中具有广阔的应用前景。本专利技术的技术解决方案：高效的超本文档来自技高网...

【技术保护点】
高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是包括如下工艺步骤：(1)合成聚酰胺酸(PAA)(2)电纺PAA纳米纤维膜以及亚胺化为聚酰亚胺(PI)膜；(3)制备醋酸纤维素(CA)纳米纤维膜；(4)同轴电纺CA‑PAA并亚胺化为CA‑PI；(5)合成苯并噁嗪单体(BAF‑btfa)；(6)BAF‑btfa以及BAF‑btfa/二氧化硅纳米粒子(SiO2NPs)原位固化CA、PI、CA‑PI纳米纤维膜；(7)油水分离实验。

【技术特征摘要】
1.高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是包括如下工艺步骤：(1)合成聚酰胺酸(PAA)(2)电纺PAA纳米纤维膜以及亚胺化为聚酰亚胺(PI)膜；(3)制备醋酸纤维素(CA)纳米纤维膜；(4)同轴电纺CA-PAA并亚胺化为CA-PI；(5)合成苯并噁嗪单体(BAF-btfa)；(6)BAF-btfa以及BAF-btfa/二氧化硅纳米粒子(SiO2NPs)原位固化CA、PI、CA-PI纳米纤维膜；(7)油水分离实验。2.根据权利要求1所述的高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(1)合成聚酰胺酸(PAA)：在装有机械搅拌器、温度计、氮气导出入管的干燥四口烧瓶中加入联苯四甲酸二酐(BPDA)和2，4-二氨基二苯醚(ODA)分别2.9422和2.0024g(摩尔比1∶1)，混合均匀；在强烈的机械搅拌下，加入DMAc40ml，在-15℃-5℃下反应24h小时后，随后结束反应，得到聚酰胺酸。3.根据权利要求1所述的高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(2)PAA纳米纤维膜的制备以及亚胺化为聚酰亚胺(PI)膜：用1-5％(wt)PAA的DMAc溶液，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1ml/h，纺丝成PAA纳米纤维膜。将电纺好的PAA纳米纤维膜按照程序升温150℃/1h，200℃/1h，250℃/1h，300℃/1h，350℃/3h，380℃/30min的方法在管式炉中进行亚胺化得到PI膜；之后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PI膜的应力一应变在室温下进行测试，测试其应力-应变。4.根据权利要求1所述的高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(3)CA纳米纤维膜的制备：用5-10％(wt)的二氯甲烷与丙酮(2/1(V/V))的混合溶液，在高压静电场中纺丝，注射器针尖到滚筒的距离为10-15cm，电纺速度为0.5-1ml/h，纺丝成CA纳米纤维膜，电纺装置同电纺PAA膜的装置，得到的纳米纤维膜用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力-应变。5.根据权利要求1所述的，其特征是所述的步骤(4)同轴电纺CA(壳)-PAA(芯)并亚胺化为CA-PI纤维膜的制备：是在传统的电纺装置的基础上采用同轴的针头，1-5％(wt)PAA的DMAc溶液作为芯，5-10％(wt)的二氯甲烷与丙酮2∶1(V/V)的混合溶液作为壳，在高压静电场中纺丝，高速旋转地飞轮进行接收CA-PAA纳米纤维。将电纺好的CA-PAA纳米纤维膜按照程序升温150℃/2h，200/3h，250℃/1h，260℃/1h的方法进行亚胺化得到CA-PI纳米纤维膜；得到的纳米纤维膜采用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力一应变。6.根据权利要求1所述的高效纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(5)合成苯并噁嗪单体：1)将双酚AF、多聚甲醛和2，5-双三氟甲基苯胺分别16.8115，6和22.912g，依次加入装有冷凝回流管、电动搅拌机、N2导气管、温度计的四口瓶中；2)加热直至反应物粘稠很难搅拌为止，待反应物冷却至室温，向其加入CHCl3200ml进行溶解；3)用质...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄超伯，马文静，赵俊涛，朱鹏，韩景泉，王芳，高步红，邵伟，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32