连续生产无滴落阻燃性聚酯的方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的方法及设备，方法包括将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置、将阻燃性功能粒子与聚酯在混合器中混合、将得到的混合物加入共混合装置中共混处理；通过一种连续聚合设备与共混设备连为一套的连续性生产设备，得无滴落阻燃性聚酯。设备有混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。本发明专利技术方法简单，设备结构合理，易操作，分散剂分散均一，品种稳定，生产的聚酯质量好，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无滴落阻燃性聚酯的生产方法和设备。
技术介绍
据知，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯，由于其机械、物理、化学性能优异，因而在纤维、薄膜和其他模塑产品中得到广泛应用。聚酯纤维属于熔融性可燃纤维，随着其应用领域的扩大，在某些特殊的使用场合，如航空、娱乐场所、家庭等的装饰材料或特殊行业所用的防护服等方面，则要求其达到一定的阻燃要求，否则将大大提高火灾的不安全性。不仅如此，这些聚合物在燃烧或高温下还会熔融滴落，因而限制了它们在有些场合的使用，特别是作为服用纤维使用.因为当遇到火灾时，聚合物熔融滴落，不仅会使人烫伤，还可能因熔滴滴落后引燃其它材料，造成新的火灾。为了使高分子聚合物具备抗燃性，就需要对其进行阻燃化。目前对高分子材料进行阻燃化大致有两种方法一种是共聚阻燃改性，即将阻燃单体与聚合物单体一起共聚，二是添加阻燃剂进行共混改性。共混改性是在聚酯切片制造过程中添加共混阻燃剂制造阻燃切片或在纺丝时添加阻燃剂与聚酯熔体共混制成共混阻燃纤维。共混法对阻燃剂的要求十分严格，阻燃剂的耐热性能必须与加工的工艺条件相匹配，要求阻燃剂的熔点大于聚酯干燥温度，分解温度大于造粒温度和纺丝温度。阻燃剂的粒度细小程度应该与纺丝加工工艺相符并使丝的质量稳定。另外，阻燃剂要与基体有较好的为分散性与相容性。磷系阻燃剂因其稳定性好、无卤、无毒，阻燃性能稳定持久，是其他溴系、共混型阻燃剂无法比拟的。而作为聚酯生产方法有两种一种是釜式聚合，另外一种是连续聚合。釜式聚合可以生产出多品种聚酯品，但是成本比较高并且聚合物品质不稳定。为了降低生产成本稳定聚合物品质，越来越多的厂家采用连续聚合的制造方法。但是，连续聚合方法所得聚酯品种比较单一，这样大大限制了聚酯品种多样性的开发。为了得到阻燃性聚酯，人们采用了聚酯共混技术。现有生产聚酯共混物技术中，聚酯都以固体形式送到生产共混物的现场。在所述送料之前该聚酯的生产一般发生在距共混物生产现场很远的地方，过程涉及将单体结构单元以化学键连接成一体。以固体形式将聚酯送到共混物生产现场要求聚酯在生产装置中冷却，随后任选地造粒已达到固化，此种常用的传统方式带来以下缺点冷却，固化、造粒、储藏、运输和熔融等所述步骤，成本高昂，手续繁多。况且，所要求的能耗必然导致对环境的影响。共混组分在混炼设备中的融融构成该聚酯在高温下的额外暴露，这会造成降解以及因此生产的共混物品质的恶化。这对于热敏性聚酯来说尤其严重。最后，对共混物生产现场使用的聚酯在熔融前进行干燥可能证明是必须的，倘若运输和储藏期间所吸收的任何湿气都会造成熔体中的聚酯降解。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方法简单、易操作、连续生产质量好的无滴落阻燃性聚酯的方法及专用设备。本专利技术的技术解决方案是一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的方法，其特征是包括下列步骤①将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置；②将阻燃性功能粒子加入混合器，与聚酯在混合器中混合；③将步骤②得到的混合物加入步骤①中的共混合装置中共混处理，得到无滴落阻燃性聚酯步骤②中的聚酯是直接加入混合器中的聚酯切片或是从聚合设备经过支管进入混合器中的熔融态聚酯。聚酯、阻燃性功能粒子二种组份的原料总用量按重量计为聚酯70％～99.8％，阻燃性功能粒子0.2％～30％；聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；阻燃性功能粒子是含有苯环基的硅化合物。步骤②中还加入碳化性树脂PEI。在步骤②混合器中，还加有抗氧剂，是受阻酚类抗氧剂(如抗氧剂IR1010、抗氧剂1076)和亚磷酸酯类抗氧剂(如抗氧剂TNP、168)，抗氧剂的用量为聚酯总重量的0.01～0.5％。熔融态聚酯是聚对苯二甲酸烷烃二醇酯，熔融态聚酯的温度为220～320℃。通常步骤②得到的混合物(即阻燃性母粒)中阻燃剂的最佳用量(重量)为15～30％。碳化型聚酯纤维的分析方法采用热重-差热分析即TG-DTA两种方法同时进行，具体过程是在空气气氛中，以10℃/min的加热速率加热至550℃，碳化性树脂加热后残余量为20wt％～100wt％ 一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的设备，其特征是混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。混合器通过支管与连续聚合设备相连接。有多余聚酯输出管与主管连接。功能粒子与聚酯的混合器为螺杆式混合器。共混合装置及功能粒子与聚酯的混合器，它们的混合长度与混合直径的比值为20～60∶1，其中直径为20～100厘米，优选30～70厘米。本专利技术方法简单，易操作，阻燃剂分散均一，品种稳定，生产的聚酯质量好，生产成本低。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1是本专利技术实施例1～7的设备结构示图。图2是本专利技术实施例8的设备结构示图。图3是本专利技术实施例9的设备结构示图。具体实施例方式实施例1以对苯二甲酸和乙二醇为原料在200～260℃温度下进行酯化反应，然后在280～300℃温度、低于300Pa真空下进行重缩聚反应，连续生产粘度达到0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简写为PET)熔体。连续聚合设备1中的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度为220～300℃(例220℃、240℃、280℃、300℃)下，以1000kg/h速度通过主管道2输入共混合装置3，同时支管4将聚对苯二甲酸乙二醇酯输入螺杆式混合器5，供给量为5kg/h；硅化合物(道康宁217片状树脂，100％苯基硅树脂羟基化得到)阻燃粉体(功能粒子)加入到螺杆式混合器5中，供给量是5kg/h。混合物进一步进入共混合装置3进行共混处理，共混合装置3中的共混温度为280℃。硅化合物阻燃粉体在制得阻燃性聚对苯二甲酸乙二醇酯中含量为0.5％。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成无滴落阻燃纤维。纤维燃烧次数5，滴落次数0，余焰时间0s，余燃时间2s，碳化面积17cm2，断裂强度3.9cN/dtex。上述共混合装置3及硅化合物与聚酯的螺杆式混合器5，它们的混合长度与混合直径的比值均为20～60∶1，其中直径为20～100厘米。实施例2～6的制备工艺如同实施例1。其试验结果如下所示 实施例7以对苯二甲酸和乙二醇为原料在200～260℃温度下进行酯化反应，然后在280～300℃温度、低于300pa真空下进行重缩聚反应，连续生产粘度达到0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简写为PET)熔体。连续聚合设备1中的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度为220～300℃(例220℃、240℃、280℃、300℃)下，以1000kg/h速度通过主管道2输入共混合装置3，同时支管4将聚对苯二甲酸乙二醇酯输入螺杆式混合器5，供给量为5kg/h；硅化合物(道康宁217片状树脂，100％苯基硅树脂羟基化得到)阻燃粉体与抗氧剂IR1010(或抗氧剂1076、抗氧剂TNP、168)混合后加入到螺杆式混合器5中，供给量是5kg/h，混合物进一步进入共混合装置3进行共混处理，共混合装置3中的共混温度为280℃。硅化合物阻燃粉体在制得阻燃性聚对苯二甲酸乙二醇酯中含量为0.5％。抗氧剂的用量为聚酯总重量的0.01～0.5％。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成无滴落阻燃纤维。纤维燃烧次数5，滴落次数0，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的方法，其特征是：包括下列步骤：①将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置；②将阻燃性功能粒子加入混合器，与聚酯在混合器中混合；③将步骤②得到的混合物加入步骤①中的共混合装置中 共混处理，得到无滴落阻燃性聚酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨娟，李旭，本田圭介，
申请(专利权)人：东丽纤维研究所中国有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]