一种可固结发泡堵剂制造技术

本发明专利技术提供了一种可固结发泡堵剂，包括如下重量份数的组分，环氧树脂25～55份；低粘度原油25～55份；三乙烯四胺3～12份；氯化铵2.1～6份；亚硝酸钠3～7.2份；水5～25份；表面活性剂0.3～1.2份。本发明专利技术所述的可固结发泡堵剂，是一种低粘度乳状溶液，生产简单且安全，副反应、副产品少。由于采用可发泡材料等原材料，封堵能力高于普通环氧树脂类堵剂。且采用低粘度原油等原料，成本低于普通环氧树脂类堵剂。

A kind of consolidation foaming plugging agent

The invention provides a consolidation of foam plugging agent, which comprises the following components in parts by weight of epoxy resin, 25 to 55; crude oil viscosity is low 25 ~ 55; three ethylene four amine 3 - 12; 2.1 ~ 6 ammonium chloride; sodium nitrite 3 ~ 7.2; water 5 ~ 25 a surface active agent; 0.3 to 1.2. The foaming foaming plugging agent of the invention is a low viscosity emulsion solution, and the production is simple and safe, and the side effects and by-products are few. Because of the use of expandable material, the plugging ability is higher than that of common epoxy resin. And using low viscosity crude oil and other raw materials, the cost is lower than the common epoxy resin plugging agent.

【技术实现步骤摘要】
一种可固结发泡堵剂
本专利技术属于石油工程油田化学
，尤其是涉及一种可固结发泡堵剂。
技术介绍
油田开发后期在多层系开发、层系调整时需要对高含水层、无效开发层进行封层堵水，以此保障其他含油层系的正常生产。所谓油水井封层堵水，即向封堵目的层中注入堵剂封堵地层渗流通道，实现地层内部流体、压力与井筒内部、其他层系的完全隔离。油水井封层堵水需要堵剂封堵强度高。通常使用油井水泥类堵剂可满足较高渗透地层封层，但对于中低渗透地层封层，普通油井水泥颗粒尺寸大，比重大于水，经地层水稀释，近井容易发生沉降、堆积，注入地层困难，难以形成有效封堵层。即便使用超细水泥，对堵剂注入性的改善很有限，而且超细水泥比表面积大，水化固结速度快，尤其在高温中低渗透地层施工风险较大。中低渗透地层封层也可使用环氧树脂类堵剂进行封堵，该类堵剂在常温下为均一液相，不被水稀释，可直接注入地层，经地层温度、固化剂调节，在地层孔隙内充填固结，实现高强度封堵。但环氧树脂类堵剂仍存在初始粘度较高不易泵送，固结后容易出现体积微缩的问题。虽加入微硅粉工艺可减小体积微缩的影响，但相比油井水泥堵剂，环氧树脂类堵剂成本较高，应用量受到限制。针对以上中低渗透地层封层堵水技术难题，亟需开发出一种可固结发泡堵剂，可有效克服或改善现有封层堵水技术产品的不足。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种可固结发泡堵剂，以解决石油开采中，针对中低渗透地层封层堵水，现有堵剂难以形成有效封堵强度、成本较高的技术问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种可固结发泡堵剂，包括如下重量份数的组分，环氧树脂25～55份；低粘度原油25～55份；三乙烯四胺3～12份；氯化铵2.1～6份；亚硝酸钠3～7.2份；水5～25份；表面活性剂0.3～1.2份。优选的，包括如下重量份数的组分，环氧树脂30～50份；低粘度原油30～50份；三乙烯四胺5～10份；氯化铵2.7～5.4份；亚硝酸钠3.4～6.8份；水10～20份；表面活性剂0.5～1份。优选的，包括如下重量份数的组分，环氧树脂35～45份；低粘度原油35～45份；三乙烯四胺6～9份；氯化铵3.7～4.4份；亚硝酸钠4.4～5.8份；水13～17份；表面活性剂0.6～0.8份。优选的，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。优选的，所述低粘度原油的20℃粘度为30～60mPa.s。优选的，所述表面活性剂为Span-80或Span-60。本专利技术还提供了一种制备如上所述的可固结发泡堵剂的方法，包括如下步骤，1)制备发泡剂水溶液：按照原料配比，将发泡反应原料氯化铵与亚硝酸钠溶入自来水，低速150～250转/分钟均匀搅拌15～35分钟；2)制备环氧树脂低粘度溶液：按照原料配比，依次在环氧树脂中混入低粘度原油、三乙烯四胺、表面活性剂，低速150～250转/分钟均匀搅拌15～35分钟；3)制备乳液型环氧树脂：低速150～250转/分钟搅拌步骤2)制备的环氧树脂低粘度溶液，搅拌过程中滴加步骤1)制备的发泡剂水溶液，待滴加完毕后，密闭搅拌罐，高速6000～10000转/分钟搅拌15～35分钟，即得到可固结发泡堵剂。优选的，步骤1)中，低速200转/分钟均匀搅拌20分钟；步骤2)中，低速200转/分钟均匀搅拌20分钟；步骤3)中，低速200转/分钟搅拌步骤2)制备的环氧树脂低粘度溶液，搅拌过程中滴加步骤1)制备的发泡剂水溶液；待滴加完毕后，密闭搅拌罐，高速8000转/分钟搅拌20分钟。本专利技术同时提供如上所述的可固结发泡堵剂在地层温度≥65℃的中低渗透封堵目的层中的应用。本专利技术也提供如上所述的制备方法制备的可固结发泡堵剂，在地层温度65℃～120℃的中低渗透封堵目的层中的应用。本专利技术所述的可固结发泡堵剂的堵水原理为，将本专利技术所述的可固结发泡堵剂注入中低渗透封堵目的层。候凝期间，本专利技术所述的堵剂在地层温度≥65℃时，堵剂内部的发泡组分发生化学反应，产生的氮气使得环氧树脂内部均匀充气而体积膨胀。与此同时，环氧树脂也在地层温度、固化剂的调节下，逐渐固化成型，形成蜂窝状、与地层孔隙整体固结封堵体，实现地层高强度封堵。本专利技术所述的可固结发泡堵剂的发泡机理为，反应式：NH4Cl+NaNO2＝NaCl+2H2O+N2↑；反应条件：该化学反应只在有水环境下且温度≥65℃进行，并随温度增加而反应加剧。相对于现有技术，本专利技术所述的可固结发泡堵剂，具有以下优势：(1)本专利技术所述的可固结发泡堵剂，是一种低粘度乳状溶液，生产简单且安全，副反应、副产品少。由于采用低粘度原油等原料，成本低于普通环氧树脂类堵剂。(2)本专利技术所述的可固结发泡堵剂，堵剂中不含固体颗粒，相比较超细水泥具有明显的注入性优势，适于中低渗透地层高强度封堵。(3)本专利技术所述的可固结发泡堵剂，堵剂可发泡膨胀，相比较普通环氧树脂类堵剂，不会出现固化后体积微缩现象，封堵强度大。具体实施方式除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中使用的原料及设备，如下所述：①环氧树脂：双酚F型环氧树脂，化学纯，市售。②低粘度原油：20℃粘度30～60mPa.s，市售或油田自产，起稀释剂及降低成本作用。③三乙烯四胺：起固化剂作用，化学纯，市售。④氯化铵：发泡反应原料，化学纯，市售。⑤亚硝酸钠：发泡反应原料，化学纯，市售。⑥表面活性剂：Span-80或Span-60，化学纯，市售。⑦自来水：城市自来水供水，符合国家自来水标准GB5749-85。⑧恒速搅拌器：型号370型，美国千德乐科技有限公司生产。⑨蠕动泵：排量1～100mL/min，Konap蠕动泵BT100-1J基本型，科耐普蠕动泵有限公司生产。用于实施例调剖剂泵入填砂管封堵模拟实验。⑩恒温烘箱：电热恒温干燥箱UFE500，德国MEMMERT公司生产。用于实施例实验样品的恒温养护。本专利技术所述的可固结发泡堵剂的制备方法，包括如下步骤，1)制备发泡剂水溶液：按照原料配比，将发泡反应原料氯化铵与亚硝酸钠溶入自来水，低速200转/分钟均匀搅拌20分钟；2)制备环氧树脂低粘度溶液：按照原料配比，依次在环氧树脂中混入低粘度原油、三乙烯四胺、表面活性剂，低速200转/分钟均匀搅拌20分钟；3)制备乳液型环氧树脂：低速200转/分钟搅拌步骤2)制备的环氧树脂低粘度溶液，搅拌过程中滴加步骤1)制备的发泡剂水溶液，待滴加完毕后，密闭搅拌罐，高速8000转/分钟搅拌20分钟，即得到可固结发泡堵剂。实施例1原料(均为市售工业品)：环氧树脂30公斤，低粘度原油30公斤，三乙烯四胺5公斤，发泡反应原料氯化铵2.7公斤，亚硝酸钠3.4公斤，自来水10公斤，表面活性剂0.5公斤。严格按照上文描述的制备方法得到本专利技术产品可固结发泡堵剂。表面活性剂使用Span-80。室内中低渗透人造岩心封堵模拟试验对比：准备渗透率220×10-3μm2的人造圆柱岩心，外径25.5mm，岩心长度200.4mm。利用蠕动泵将可固结发泡堵剂以2mL/min注入速度，注入量0.8PV，注入渗透率220×10-3μm2的人造岩心。将人造岩心80℃下候凝24h后测试人造岩心突破压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可固结发泡堵剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分，环氧树脂25～55份；低粘度原油25～55份；三乙烯四胺3～12份；氯化铵2.1～6份；亚硝酸钠3～7.2份；水5～25份；表面活性剂0.3～1.2份。

【技术特征摘要】
1.一种可固结发泡堵剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分，环氧树脂25～55份；低粘度原油25～55份；三乙烯四胺3～12份；氯化铵2.1～6份；亚硝酸钠3～7.2份；水5～25份；表面活性剂0.3～1.2份。2.根据权利要求1所述的可固结发泡堵剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分，环氧树脂30～50份；低粘度原油30～50份；三乙烯四胺5～10份；氯化铵2.7～5.4份；亚硝酸钠3.4～6.8份；水10～20份；表面活性剂0.5～1份。3.根据权利要求1所述的可固结发泡堵剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分，环氧树脂35～45份；低粘度原油35～45份；三乙烯四胺6～9份；氯化铵3.7～4.4份；亚硝酸钠4.4～5.8份；水13～17份；表面活性剂0.6～0.8份。4.根据权利要求1～3任一项所述的可固结发泡堵剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。5.根据权利要求1～3任一项所述的可固结发泡堵剂，其特征在于：所述低粘度原油的20℃粘度为30～60mPa.s。6.根据权利要求1～3任一项所述的可固结发泡堵剂，其特征在于：所述表面活性剂为Span-80或Span-60。7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的可固结发泡堵剂的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫华，葛红江，雷齐玲，曲岩，程静，徐佳妮，雷齐松，赵勇刚，易博，
申请(专利权)人：大港油田集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津,12