一种乙烯利的检测方法技术

本发明专利技术公开一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；(2)取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液；测定所述待测溶液中氯离子含量；(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量。所述方法可用于检测含干扰物质的乙烯利样品，测定范围广，可用于检测乙烯利原药、单剂和复配制剂，且回收率、精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯利的检测方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种乙烯利的检测方法。
技术介绍
乙烯利(ISO通用名称：Ethephon，化学名称：2-氯-乙基膦酸)，是一种优质高效植物生长调节剂，实验式为C2H6ClO3P，结构式为乙烯利易被植物吸收，在植株体内迅速释放出乙烯，增强植株的过氧化酶活性，从而减少顶端优势，增加有效分蘖，使植株矮化健壮，防止倒伏；也可使植株雄性不育，提早结果，促进果实早熟、齐熟；还具有使棉花落叶、茶树脱蕾作用；也可以作为果实催熟剂使用。乙烯利广泛用于水稻、小麦、高粱、棉花、油菜、瓜类、番茄、香蕉、苹果、菠萝、橡胶树、烟叶等50多种粮食和经济作物上，乙烯利的应用研究发展迅速，对我国农业生产有着促进作用。乙烯利的检测方法对乙烯利的应用研究的起着重要作用。目前，乙烯利样品乙烯利的含量一般采用，将乙烯利样品中和至碱性，生成乙烯利二钠盐，加热后生成乙烯和磷酸二氢钠，用氢氧化钠滴定测定磷酸二氢钠含量，由此求算乙烯利质量分数。此方法仅能测定乙烯利原药或单剂中的乙烯利含量，当乙烯利样品中含干扰物质，例如磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸、硫酸铵和与碱反应产生沉淀的离子时，乙烯利含量的测定会受到干扰，测定不正确。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种所述方法可用于检测含干扰物质的乙烯利样品，测定范围广，可用于检测乙烯利原药、单剂和复配制剂，且回收率、精确度高。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；(2)取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液；测定所述待测溶液中氯离子含量；(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量。优选的，所述乙烯利样品中乙烯利含量按下式计算：式中：X为以质量分数表示的所述乙烯利样品中乙烯利含量，数值以％表示；M1为氯离子摩尔质量，M1＝35.45g/mol；M2为乙烯利摩尔质量，M2＝144.5g/mol；X1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示，X2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示。优选的，所述第二待测溶液包括：乙烯、氯化盐、磷酸二氢盐。优选的，所述步骤(2)中所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠，所述中间产物为乙烯利二钠盐或乙烯利二钾盐。优选的，所述步骤(2)中加热温度为90～110℃。优选的，采用摩尔法、电位滴定法、共沉淀富集分光光度法、汞盐滴定法、硫氰酸汞分光光度法、离子色谱法、目视比浊法、离子选择电极法、原子吸收分光光度间接法、硝酸银容量法、硝酸汞容量法或硫氰化铵滴定法测定所述第一待测溶液中氯离子含量和所述第二待测溶液中氯离子含量。优选的，采用电位滴定法测定所述第一待测溶液中氯离子含量和所述第二待测溶液中氯离子含量。优选的，所述步骤(1)具体为取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述第一待测溶液中氯离子含量。优选的，所述第一待测溶液中氯离子含量按下式计算：式中：X1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；M1为氯离子摩尔质量，M1＝35.45g/mol；V1为测定所述第一待测溶液中氯离子含量所述步骤(1)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位mL；m1为所述步骤(1)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/L。优选的，所述步骤(2)具体为取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液，加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。优选的，所述第二待测溶液中氯离子含量按下式计算：式中：X2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；M1为氯离子摩尔质量，M1＝35.45g/mol；V2为测定所述第二待测溶液中氯离子含量所述步骤(2)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位mL；m2为为所述步骤(2)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/L。优选的，所述乙烯利样品包括干扰物质，所述干扰物质为磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子和与所述碱反应产生沉淀的离子中一种或多种。优选的，所述杂质离子为磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸、硫酸铵和与碱反应产生沉淀的离子中一种或多种。优选的，与碱反应产生沉淀的离子为钙离子、镁离子或铝离子。优选的，所述乙烯利样品为乙烯利原药、乙烯利制剂，所述乙烯利制剂为乙烯利单剂或乙烯利复配制剂。优选的，所述乙烯利制剂剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂或水剂。。优选的，所述乙烯利制剂剂型为可溶粉剂。优选的，所述第一待测溶液中氯离子含量为所述乙烯利样品中游离氯离子含量。优选的，所述第二待测溶液中氯离子含量为所述乙烯利样品中总氯离子含量。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本专利技术通过测定乙烯利样品中乙烯利分解出的氯离子质量分数间接计算乙烯利样品中乙烯利的含量；可适应于测定乙烯利原药、乙烯利单剂或乙烯利复配制剂中乙烯利含量，对含干扰物质的乙烯利样品也能准确的测定乙烯利含量，检测精确度、回收率高；测定氯离子检测方法成熟多样，可满足不同检测精度要求及不同氯离子含量范围的检测，从而保证不同乙烯利含量的乙烯利样品测定需求，易于产业化应用；本专利技术测定过程中加热分解中间产物过程，使产生的乙烯与乙烯利合成工业反应生成一氯乙烷和/或二氯乙烷，加热挥发，保证了乙烯利样品测定乙烯利含量的准确性。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例11、试验例一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取1.5g乙烯利样品加100ml水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述乙烯利样品为含游离氯离子0.25～0.35wt％的乙烯利原药；(2)取另一相同0.1g乙烯利样品加100mL水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，90～110℃加热30min，直至所述中间体完全分解，冷却至15～30℃得到第二待测溶液，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量；所述碱为氢氧化钠，所述中间产物为乙烯利二钠；所述第二待测溶液包括：乙烯、氯化钠、磷酸二氢钠。(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组1，实验结果见表1。其中，所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入3～4滴硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量；所述第一待测溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯利的检测方法，其特征在于，包括：(1)取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；(2)取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液；测定所述待测溶液中氯离子含量；(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量。

【技术特征摘要】
1.一种乙烯利的检测方法，其特征在于，包括：(1)取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；(2)取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液；测定所述待测溶液中氯离子含量；(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙烯利样品中乙烯利含量按下式计算：式中：X为以质量分数表示的所述乙烯利样品中乙烯利含量，数值以％表示；M1为氯离子摩尔质量，M1＝35.45g/mol；M2为乙烯利摩尔质量，M2＝144.5g/mol；X1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示，X2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠，所述中间产物为乙烯利二钠盐或乙烯利二钾盐。4.根据权利要求1所述的检测方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：何颉，甘萍萍，陈永贵，
申请(专利权)人：四川国光农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51