一种女仕口服液在线检测方法技术

本发明专利技术属于中药生产质量控制技术领域，公开了一种女仕口服液的在线检测方法，该方法为建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。本发明专利技术所述在线检测方法操作简单，快速，准确性高，可实时检测产品质量，有效指导生产，是女仕口服液生产过程质量控制的一大创新，经济和社会效益巨大。与传统的化学检测方法相比，减少了分析时间，节省了人力、物力，减少对环境的污染，减少生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种女仕口服液在线检测方法
本专利技术属于中药生产质量控制
，具体涉及一种女仕口服液在线检测方法，尤其是用近红外光谱法结合化学计量学测定女仕口服液配制过程终点的多种成分含量的方法。
技术介绍
女仕口服液是无限极(中国)有限公司根据传统中医理论，运用现代研究成果及实践经验，以黑木耳、茯苓、枸杞子、桑椹子、龙眼肉、薏苡仁、莲子、大枣及豆肽等原料，经科学方法精制而成，含有丰富的氨基酸、维生素、矿物质、微量元素和免疫调节剂-复合多糖。经功能测试，女仕口服液具有延缓衰老和免疫调节的保健功能。配制过程是女仕口服液生产过程中的关键一环，将各中药原材料提取、浓缩以后，再加入一些物质，配制成女仕口服液，经过配制以后的女仕口服液不仅需要满足质量要求，还要考察口感等。在女仕配制液配制终点需要测量的质量指标有多糖的含量、可溶性固形物含量以及溶液的pH，其中多糖含量是女仕口服液的功效指标。目前用于测量多糖含量的方法主要有硫酸苯酚法、硫酸蒽酮法以及高锰酸钾滴定法。而这些方法操作繁琐、准确性不高、耗时耗力，远远不能满足中药在线生产质量监控的要求，严重阻碍了中药产业的快速发展。因此迫切需要有一种快速、无损的检测方法，从而在线监控女仕口服液的质量，进一步保证产品质量。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于为提供一种快速的女仕口服液的在线检测方法，快速、无损的检测女仕口服液中多糖的含量、可溶性固形物的含量以及溶液的pH值，从而在线监控女仕口服液的质量，以达到监控产品质量的目的，减少人力、物力、缩短检验周期，降低生产成本，提高生产力。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种女仕口服液的在线检测方法，建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。本专利技术所述女仕口服液的在线检测方法可以在线检测女仕口服液的多糖含量、可溶性固形物含量以及pH值。其中，所述建立校正模型的具体方法包括以下步骤：(1)近红外仪器女仕口服液采集配制液终点样品的近红外光谱数据，同时收集配制液终点样品；(2)测定女仕口服液配制液终点样品的质量指标，作为参考值；(3)将步骤(1)收集到的光谱数据以及步骤(2)收集到的质量指标参考值分别采用SPXY方法，分为训练数据和验证数据；(4)对光谱进行预处理以及波段选择，用训练数据建立相应的定量模型，并用验证数据对模型进行验证。近红外光谱(Near-InfraredSpectroscopy，NIR)，波长范围为780～2526nm(12820～3959cm-1)。NIR吸收带是由-CH、-NH、-OH等官能团伸缩振动的倍频和合频吸收形成的。近红外光谱法具有快速、低消耗、无破坏性、几乎无需样品预处理等优点。NIR可以代替传统的化学分析方法离线或在线取样测量。本专利技术所述方法利用在线近红外仪器在线测量探头，实时检测产品质量数据，及时进行操作工况的调控。其中本专利技术具体生产女仕口服液的过程中，在配制完成后输送料液的管道处固定采集光谱的探头，用在线近红外仪器，通过光纤连接探头，实时采集近红外光谱数据，在缓存罐另一个位置开小口，在采集光谱的同时收集样品，用于后续质量指标的测定。本专利技术收集数据时间长达一年，包含了不同季节、不同产地的各种原材料，收集的样品代表性强。其中，优选的，使用AntarisMX傅立叶近红外在线光谱分析仪(美国ThermoFisherScientific)采集光谱。所述近红外光谱采集条件优选为：透反射，空气为背景，扫描范围为10000～4000cm-1，分辨率为8cm-1，累计扫描次数32次，每个样品重复扫描三次，计算三次平均光谱作为样品近红外光谱数据，得到的光谱数据有1557个变量。本专利技术所述建立校正模型的步骤(2)采用化学方法对女仕口服液配制液终点样品中的各质量指标进行测定。优选的，各质量指标的测定方法分别为：采用蒽酮-硫酸法测量女仕口服液配制液终点样品的多糖含量；采用折光计法测量女仕口服液配制液终点样品的可溶性固形物含量；采用pH计测量女仕口服液配制液终点样品的pH值。本专利技术所述建立校正模型的步骤(3)采用SPXY自动分组方法将步骤(1)收集到的光谱数据以及步骤(2)收集到的质量指标参考值进行分组。SPXY方法综合考虑了光谱数据和参考值之间的差异，将收集到的样品自动分为用于建立模型的训练数据和用于模型外部验证的验证数据。本专利技术所述建立校正模型的步骤(4)对光谱进行预处理以及波段选择后，用训练数据建立相应的定量模型，并用验证数据对模型进行验证。其中本专利技术采用多种光谱预处理方法消除光谱的噪音，重叠峰，基线漂移等。优选的，步骤(4)所述预处理方法为去趋势(Detrend)、基线(Baseline)、多元散射校正(MSC)、标准正交变换(SNV)、一阶微分(1stderivative)、S.G平滑中的至少一种。更优选的，步骤(4)所述预处理方法为去趋势(Detrend)和一阶微分的组合方法。通常用于建立校正模型的光谱是全波段或者选择测量成分的特征吸收峰作为建模的波段。采用合适的波段选择方法可以提高模型的预测性能。然而本专利技术中测量的成分是总多糖，属于多种中药多糖的复合多糖，其在近红外谱区内没有特征吸收峰，这样选择合适的建模波段很困难。优选的，本专利技术所述建立校正模型的步骤(4)所述波段选择方法为间隔偏最小二乘法(ipls)、随机蛙跳(RandomFrog)，竞争性自适应重加权算法(CARS)、蒙特卡洛无信息变量消除法(MCUVE)、遗传算法(GA)中的至少一种。更优选的，步骤(4)所述波段选择方法为遗传算法。进一步还考察了遗传算法不同基因片段长度选择的波段对模型结果的影响。优选的，波段长度为1，共410个变量。进一步，通过光谱预处理以及波段选择以后，用训练数据建立相应的定量模型，并用验证数据对模型进行验证，计算参考值与验证数据预测值之间的相对百分误差。优选的，各质量指标的验证数据的预测值与参考值的相对标准误差应均小于10％。进一步的，女仕口服液多糖含量预测的相对误差应小于10％，女仕口服液可溶性固形物含量预测的相对误差应小于5％，女仕口服液pH预测的相对误差应小于3％。本专利技术用建立的校正模型对女仕口服液配制过程终点样品的质量指标进行预测。在一些实施方案中，将建立的校正模型集成到一个在线检测软件中，在线近红外光谱仪在线采集女仕配制液终点的近红外光谱图，并将光谱数据实时传输到集成有校正模型的软件里面，并由校正模型实时预测出该批女仕口服液样品的质量参数，并在软件界面上显示历史预测数据。进一步，优选的，所述女仕口服液的在线检测方法中在检测后对于质量指标不满足要求的样品做出报警。优选的，所述质量指标的要求为女仕口服液中多糖含量的分布范围为：448～677mg/100ml；可溶性固形物含量的分布范围为：11.89-13.01；女仕口服液pH值的分布范围为：4.89-5.32预测的相对误差小于3％。由上述技术方可知，本专利技术提供了一种女仕口服液的在线检测方法，该方法为建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。实验结果显示本专利技术所述女仕口服液的在线检测方法在多糖含量在448～677mg/100ml之间显示出良好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种女仕口服液的在线检测方法，其特征在于，建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种女仕口服液的在线检测方法，其特征在于，建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。2.根据权利1要求所述的在线检测方法，其特征在于，所述质量指标为多糖含量、可溶性固形物含量、pH值中至少一种。3.根据权利1要求所述的在线检测方法，其特征在于，建立校正模型的具体方法包括以下步骤：(1)近红外仪器女仕口服液采集配制液终点样品的近红外光谱数据，同时收集配制液终点样品；(2)测定女仕口服液配制液终点样品的质量指标，作为参考值；(3)将步骤(1)收集到的光谱数据以及步骤(2)收集到的质量指标参考值分别采用SPXY方法，分为训练数据和验证数据；(4)对光谱进行预处理以及波段选择，用训练数据建立相应的定量模型，并用验证数据对模型进行验证。4.根据权利要求3所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(1)所述近红外光谱采集条件为：透反射，空气为背景，扫描范围为10000cm-1-4000cm-1，分辨率为8cm-1，累计扫描次数32次，每个样品重复扫描三次，计算三次平均光谱作为样品近红外光谱数据。5.根据权利要求3所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(2)所述女仕口服液配制液终点样品的各质量指标的测定方法分别为：采用蒽酮-硫酸法测量女仕口...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄延盛，周昭露，黄生权，李晶晶，胡流云，田淑华，鲁亮，王学重，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44