一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法。该方法采用液相色谱分析技术，借助一测多评方法，能以莪术二酮单一对照品对醒脑静注射液或其中间体中的9种指标成分同时进行含量测定。该方法检测灵敏度高，准确性好，能以较低成本对醒脑静注射液或其中间体的质量进行评价，可解决因待测成分对照品缺乏而无法进行含量测定的问题，有助于更全面地对醒脑静注射液进行控制质量。

【技术实现步骤摘要】
一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法
本专利技术属于中药成分含量测定领域，具体涉及一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法。
技术介绍
醒脑静注射液是由麝香、郁金、栀子、冰片四味中药制成的注射剂，具有清热泻火、凉血解毒、开窍醒脑的功效，临床上主要用于中风、脑缺血、意识障碍、急性酒精中毒等病症。醒脑静注射液的现行质量标准是2003年的国家药品标准(WS3-B-3353-98-2003)，该标准仅对注射液中的麝香酮进行鉴别，对冰片进行含量测定，而对于栀子、郁金中的成分并没有进行质量控制。多篇文献报道了对醒脑静注射液中麝香酮和冰片的含量测定方法。有文献报道了对醒脑静注射液中来源于郁金的莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、吉马酮5个倍半萜类成分的含量测定方法。公开号为CN105548385A的中国专利文献公开了一种醒脑静注射液液相指纹图谱测定方法，公开号为CN102091283A的中国专利文献公开了一种醒脑静注射液气相指纹图谱测定方法。指纹图谱测定方法虽然能以半定量的方式对注射液质量进行评价，但不能对注射液中各指标成分的含量进行准确测定。另一方面，栀子在脑血本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备直接将醒脑静注射液或其中间体作为供试品溶液进行分析；(2)对照品溶液的制备分别精密称取异佛尔酮、4‑亚甲基‑异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇、吉马酮9种成分的对照品适量，分别用质量分数为30～100％的甲醇水溶液溶解并定容，制成具有已知浓度的各指标成分的单一对照品储备液；再分别精密吸取各成分的单一对照品储备液适量，混合后加质量分数为10～50％的甲醇水溶液稀释得到适宜浓度的混合对照品溶液，备用；(3)相对校正因子的测定取步骤(2)制备的混合对照品溶液，...

【技术特征摘要】
1.一种醒脑静注射液或其中间体中多指标成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备直接将醒脑静注射液或其中间体作为供试品溶液进行分析；(2)对照品溶液的制备分别精密称取异佛尔酮、4-亚甲基-异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇、吉马酮9种成分的对照品适量，分别用质量分数为30～100％的甲醇水溶液溶解并定容，制成具有已知浓度的各指标成分的单一对照品储备液；再分别精密吸取各成分的单一对照品储备液适量，混合后加质量分数为10～50％的甲醇水溶液稀释得到适宜浓度的混合对照品溶液，备用；(3)相对校正因子的测定取步骤(2)制备的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，得到混合对照品溶液中莪术二酮和其他各待测成分的峰面积，以莪术二酮为内参物，以相对校正因子计算公式fx/s＝fx/fs＝(mx×As)/(ms×Ax)分别计算异佛尔酮、4-亚甲基-异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇和吉马酮8种成分对莪术二酮的相对校正因子，式中，fs为莪术二酮的校正因子，fx为除莪术二酮以外的某一待测成分的校正因子，ms是混合对照品溶液中莪术二酮的进样质量，As是混合对照品溶液中莪术二酮进样质量为ms时测得的峰面积，mx是混合对照品溶液中除莪术二酮以外的某一待测成分的进样质量，Ax是混合对照品溶液中除莪术二酮以外的某一待测成分进样质量为mx时测得的峰面积；(4)样品中多指标成分的测定精密吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到供试品溶液中各待测成分的峰面积，供试品溶液中莪术二酮的进样质量ms’由莪术二酮单一对照品溶液以外标定量法测定得到，供试品溶液中除莪术二酮以外的其他某一待测成分的进样质量mx’由公式mx’＝fx/s×ms’×(Ax’/As’)计算得到，式中，As’和Ax’分别是供试品溶液中测得的莪术二酮和除莪术二酮以外的其他某一待测成分的峰面积，fx/s是步骤(3)测得的异佛尔酮、4-亚甲基-异佛尔酮、莪术...

【专利技术属性】
技术研发人员：严斌俊，
申请(专利权)人：浙江中医药大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33