一种二乙醇胺脱氢产物中甘氨酸与亚氨基二乙酸的液相色谱定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种二乙醇胺脱氢产物中甘氨酸与亚氨基二乙酸的液相色谱定量分析方法，所选色谱分离条件使亚氨基二乙酸、甘氨酸和其它副产物完全分开，能准确定量二乙醇胺脱氢产物中的亚氨基二乙酸和甘氨酸的含量。在0.045～0.300g/L的甘氨酸浓度和0.010～0.150mg/L的亚氨基二乙酸浓度，外标法定量，亚氨基二乙酸与甘氨酸的浓度与峰面积呈严格的线性关系，线性相关系数在0.9999以上，相对标准偏差在1.5％以内。本发明专利技术分离度好，分析结果准确性和重复性高，色谱柱寿命长，能够满足研究和生产中的定量分析需求。

【技术实现步骤摘要】
一种二乙醇胺脱氢产物中甘氨酸与亚氨基二乙酸的液相色谱定量分析方法
本专利技术涉及一种能同时测定二乙醇胺脱氢产物中的甘氨酸和亚氨基二乙酸的定量分析方法
技术介绍
亚氨基二乙酸(IDA)是重要的化工中间体，广泛用于农药、化工、医药等领域。目前国内外生产亚氨基二乙酸的方法主要有氯乙酸法、甘氨酸法、氨代氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸直接合成法、二乙醇胺催化脱氢法和单乙醇胺法等(张博.亚氨基二乙酸的生产技术进展.[J]精细与专用化学品.2005.13(9):6-7.)。由于二乙醇胺催化脱氢法经济环保，生产成本比传统工艺显著降低，且收率高、产品质量好，目前国内外大量学者都在研究该工艺路线。因此，建立一种高效、快速、精确的方法来分析二乙醇胺催化脱氢产物中的主产物亚氨基二乙酸和副产物甘氨酸的量就十分必要。目前，氨基酸类化合物常用的分析方法有：电位滴定法，紫外分光光度法和反相高效液相色谱法等。(1)电位滴定法：李艳妮.二乙醇胺氧化脱氢制亚氨基二乙酸铜锆催化剂的研究.[D].浙江：浙江师范大学，2011：21-23；刘长飞.利用电渗析分离甘氨酸与亚氨基二乙酸混合物的方法[P].中国专利：10179239本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙醇胺脱氢产物中甘氨酸与亚氨基二乙酸的液相色谱定量分析方法，其特征在于：液相色谱条件：(1)色谱柱：Agilent ZORBAX SAX色谱柱；(2)流动相：A组分：浓度为0.02～0.04mol/L的磷酸氢二钾溶液，其pH值为2.0～3.0；B组分：浓度为100％的甲醇；(3)流动相浓度梯度：时间/min 0～15，A组分流动相体积分数/％100～90，B组分流动相体积分数/％0～10(4)流动相流速梯度：时间/min 0～15，流速/ml.min

【技术特征摘要】
1.一种二乙醇胺脱氢产物中甘氨酸与亚氨基二乙酸的液相色谱定量分析方法，其特征在于：液相色谱条件：(1)色谱柱：AgilentZORBAXSAX色谱柱；(2)流动相：A组分：浓度为0.02～0.04mol/L的磷酸氢二钾溶液，其pH值为2.0～3.0；B组分：浓度为100％的甲醇；(3)流动相浓度梯度：时间/min0～15，A组分流动相体积分数/％100～90，B组分流动相体积分数/％0～10(4)流动相流速梯度：时间/min0～15，流速/ml.min-10.3～1.6；(5)检测波长：200～210nm；(6)柱温：36～40℃；标准溶液、样品溶液的配置和定量分析方法：(1)标准溶液的配制：分别准确称取甘氨酸和亚氨基二乙酸标准样品，用超纯水配成浓度为0.045～0.300g/L和浓度为0.010～0.150mg/L的甘氨酸和亚氨基二乙酸系列浓度标准溶液；(2)标准曲线的绘制：在上述液相色谱条件下，分别对甘氨酸和亚氨基二乙酸系列标准物进行检测，以峰面积对标准物质浓度作图，得到甘氨酸和亚氨基二乙酸标准物标准曲线；(3)甘氨酸和亚氨基二乙酸的回归方程分别为：NGly(A)＝1573.4CGly+1.894...

【专利技术属性】
技术研发人员：段正康，张蕾，朱宏文，尹科，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43