一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法。首先，利用电沉积技术在金属基底上电镀微米级厚度的钼氧合金镀层；然后将镀层放置在氢气流中还原退火，获得高硬度、高热稳定性难熔金属纳米晶镀层。该镀层具有均匀分布的等轴晶结构，平均晶粒尺寸在4‑200nm之间，硬度最高可达18Gpa，是粗晶钼的4倍以上。本发明专利技术制备的难熔金属纳米晶镀层不仅具有优异的力学性能和热稳定性，而且相比其他制备难熔金属镀层的方法还具有制备成本低、制备流程简单的优势。可应用于铜、镍及其合金，以及不锈钢等金属材料的耐磨防护。

Ultrahigh hardness refractory metal nano crystalline coating and preparation method thereof

The invention provides an ultrahigh hardness refractory metal nano crystalline coating and a preparation method thereof. First of all, on a metal substrate plating micron thickness of molybdenum oxide alloy coating by electrodeposition technique; then coating placed in a stream of hydrogen reduction annealing, high hardness, high thermal stability of refractory metal nanocrystalline coatings. The coating has a uniform equiaxed grain structure, the average grain size between 4 200nm, the highest hardness up to 18Gpa, is 4 times more than the coarse grained molybdenum. The preparation of refractory metal nanocrystalline coating has excellent thermal stability and mechanical properties, and compared with other methods for preparation of refractory metal coating has low preparation cost, simple preparation process advantage. The utility model can be applied to the wear-resisting protection of copper, nickel and its alloy, and stainless steel and other metal materials.

【技术实现步骤摘要】
一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法
本专利技术涉及难熔金属纳米材料制备和镀层防护领域，特别提供一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法。
技术介绍
过渡族金属钼作为一种难熔金属，具有高的熔点(2623℃)，仅次于钽、钨、铼、锇和碳五种元素，低的线膨胀系数(4.8×10-6/℃)，是大部分钢的一半，高的热导率和电导率，数倍于许多高温合金，仅是铜热导率的一半，以及高的高温强度。钼主要以合金的形式广泛应用于军工和民用等各领域，如固体推进火箭零件，蜂窝结构零件，快速中子增殖反应堆钠回路用管材，X射线仪中的靶材等。纳米晶体材料是指微观结构特征尺寸小于100nm的单相或多相晶体材料。这种结构尺寸比之传统的多晶体材料小了三个数量级，晶界所占的体积比大幅度提升。由此也使得纳米晶体材料具有优于传统材料的性能，如：高强度、高硬度、优异的耐摩擦磨损性能和优异的疲劳性能。当前，如何制备晶粒尺寸在0-20nm之间的致密、杂质含量少的纯金属纳米晶存在很大的空白。总体来说，制备纯金属纳米结构材料的方法可以分为两类，第一类是将初始材料中的粗大晶粒破碎至纳米尺度的晶粒，这被称为“自上而下(top-down)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：首先利用电沉积方法制备出钼氧合金镀层，然后将钼氧合金镀层放入真空炉中，通入高纯氢气，通过控制退火温度和时间，制备出不同晶粒尺寸和不同硬度的纯钼镀层。

【技术特征摘要】
1.一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：首先利用电沉积方法制备出钼氧合金镀层，然后将钼氧合金镀层放入真空炉中，通入高纯氢气，通过控制退火温度和时间，制备出不同晶粒尺寸和不同硬度的纯钼镀层。2.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：所述电沉积方法中，以铜、镍及其合金或钢为阴极或电镀基底。3.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：以高浓度乙酸根离子溶液为电镀液。4.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于，电沉积方法的具体工艺步骤为：1)、基底打磨，抛光，表面除油，稀硫酸中超声活化；2)、镀液配置：称取钼酸钠二水0.2-10g/L，乙酸铵260-340g/L，乙酸钾300-400g/L，冰乙酸200-230mL/L，溶于去离子水，搅拌溶解后滤纸过滤；调节pH值至6.75±0.20；3)、电流密度和电镀时间调控：根据所需镀层厚度，利用直流电源控制电流密度在0.4-3A/cm2之间变化，电镀时间为5-36小时，镀...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘杰，段峰辉，李毅，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21