一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法技术

本发明专利技术一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法，属于有机合成化学技术领域。本发明专利技术以邻苯甲酰苯甲酸为原料，经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯；又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺；经Hofmann（霍夫曼）降解反应生成2‑氨基二苯甲酮；经成环反应生成4‑苯基喹啉‑2（1H）‑酮，被三氯氧磷氯化最终生成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉，总收率为20.8%。相对其他方法，此方法路线所用试剂廉价易得，后处理简单。在反应过程中对反应条件及其合成工艺进行了探索，为2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成提供了一条简单易行的合成路线，可以实现放大生产。

A synthetic method of 2 chlorine 4 phenyl quinazoline

The invention relates to a method for the synthesis of 2 chloride 4 phenyl quinazoline, which belongs to the field of organic synthesis chemistry. The invention uses o-benzoylbenzoic acid as raw material, through acylation reaction of ortho benzoyl benzoyl chloride; and by the amidation reaction o-benzoyl benzoic acid amide; by Hofmann (Hoffman) degradation reaction of 2 amino two benzophenone; by cyclization reaction of 4 phenylquinoline 2 (1H) ketone, three phosphorus oxychloride chloride generated 2 chloride 4 phenyl quinazoline, the total yield was 20.8%. Compared with other methods, this route is cheap and easy to obtain, and easy to handle. In the reaction process of reaction conditions and synthesis technology, provides a simple and feasible synthetic route for the synthesis of 2 chloride 4 phenyl quinazoline, can enlarge production.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-4-苯基喹唑啉的合成方法
本专利技术属于有机合成化学
，本专利技术涉及一种2-氯-4-苯基喹唑啉的合成方法。
技术介绍
吩噻嗪是一类含有富电子的氮和硫原子的芳香杂环化合物，由于吩噻嗪化合物高电子富集程度，含吩噻嗪基元尤其二元吩噻嗪的共轭聚合物材料特别有利于空穴的注入与传输，所以吩噻嗪被认为是一种非常好的能够降低发光材料离子化电势的结构基元。而且，最引人注目的特点是吩噻嗪分子有非平面结构，这一点与平面型的咔唑有很大的不同。由于吩噻嗪分子的非平面性能够阻止使器件量子效率降低的π键聚集的分子间激基化合物的形成，并结合氮杂环类物质的特点，可以在一定程度上解决了载流子的注入，所以这是一类非常有潜力的一类发光和传输材料基元，因而有望提高有机致发光器件的效率。而本专利技术就是合成一种二元吩噻嗪并咪唑衍生物的中间体，完成2-氯-4-苯基喹唑啉的合成研究，二元吩噻嗪并咪唑类衍生物化合物具有高的发光效率，高的发光效率表明该化合物可作为发光材料或发光主体材料，尤其是可以作为磷光绿色主体材料，用于有机致发光器件中表现出高效率，高亮度，寿命长，具有制造成本低的优点，降低了有机致发光器件的制造本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以邻苯甲酰苯甲酸为原料，经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯:邻苯甲酰苯甲酸，然后加入氯化亚砜将其溶解， 80℃（摄氏度）加热回流1小时，TLC（薄层色谱）检测，反应结束；（2）邻苯甲酰苯甲酰氯又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺：氨水预先冰浴20分钟，将邻苯甲酰苯甲酰氯溶于乙腈，缓慢的滴加到三口烧瓶中，加毕，室温反应1.5小时 ,TLC检测，反应结束；（3）邻苯甲酰苯酰胺经Hofmann降解反应生成2‑氨基二苯甲酮：依次加入邻苯甲酰苯酰胺，水，次氯酸钠溶液，20%氢氧化钠溶液，然后升温到85~90℃，反应2小时,TLC检测，反应...

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-4-苯基喹唑啉的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以邻苯甲酰苯甲酸为原料，经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯:邻苯甲酰苯甲酸，然后加入氯化亚砜将其溶解，80℃（摄氏度）加热回流1小时，TLC（薄层色谱）检测，反应结束；（2）邻苯甲酰苯甲酰氯又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺：氨水预先冰浴20分钟，将邻苯甲酰苯甲酰氯溶于乙腈，缓慢的滴加到三口烧瓶中，加毕，室温反应1.5小时,TLC检测，反应结束；（3）邻苯甲酰苯酰胺经Hofmann降解反应生成2-氨基二苯甲酮：依次加入邻苯甲酰苯酰胺，水，次氯酸钠溶液，20%氢氧化钠溶液，然后升温到85~90℃，反应2小时,TLC检测，反应结束；（4）2-氨基二苯甲酮经成环反应生成4-苯基喹啉-2（1H）-酮：2-氨基二苯甲酮溶于乙酸，然后加入尿素，在110℃下反应6小时，TLC检测，反应结束；（5）4-苯基喹啉-2（1H）-酮被三氯氧磷氯化最终生成2-氯-4-苯基喹唑啉：4-苯基喹啉-2（1H）-酮溶于三氯氧磷，110℃加热回...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡昆，吴冬冬，任杰，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32