由抗微生物添加剂包裹超吸收聚合物颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及含超吸收剂和具有抗臭剂作用抗微生物粉末的组合物的制造方法。本发明专利技术在于在比添加剂的熔点至少高５℃的温度下将组合物各组分的混合物进行烘箱烘烤。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超吸收聚合物领域，此聚合物适合于制造吸收和保留体液的卫生制品，更具体说，本专利技术涉及对抗气味的超吸收聚合物。本专利技术特别叙述了防止添加剂沉积的添加方法。在本专利技术范围内的超吸收聚合物(在下面用SAP表示)是一种由水溶性不饱和乙烯类单体聚合经部分交联而得到的聚合物，这些单体特别是丙烯酸和甲基丙烯酸和它们的碱金属盐，此聚合物是通过溶液聚合、本体聚合或反转悬浮聚合等方法制造的。这些聚合物具有很大的吸收和保留水和水溶液的能力，如今以100～800μm颗粒度的粉末广泛地在工业上应用。有关文献十分丰富，比如可以参考EP-A-0,312,952或EP-A-0,441,507。超吸收剂(SAP)工业经常要碰到需要加入添加剂。实际上，为了满足市场的需求，除了其吸收和保留性能以外，经常需要给这些产品增加其他的性能。比如，当处于工作位置的此吸收制品浸在体液，特别是尿液中时，这时要散发出很大的气味和使人感到不舒服。在这当中主要是氨的气味，这里的氨来自于由存在于皮肤上和消化管道中细菌尿素酶对尿的水解。为了消除这些气味，需要在组合物中添加抗微生物添加剂。在这样的情况下，这样的化合物一般称做抗臭剂或者抗臭添加剂。为了在SAP中添加抗臭剂，使用了不同的技术。比如WO 9820915和EP 739,635叙述了分别含有沸石和硼砂的混合物。此混合物制作成粉末-粉末的固态形式。US-4842593叙述了含有缓冲剂和无毒、无刺激性和非挥发性抗微生物剂的含SAP的纸尿布。抗微生物剂优选呈固体状，而不是呈基于醇的溶液状。在后一种情况下，不能将其加入到SAP中，而是加入到与皮肤接触的纱层(表层)中。把一种物质加入到另一种物质中最常使用的方法就是所谓掺合的固态混合。实际上，掺合对于赋予现有工业产品以新的功能是一种有效的方法。可以举出许多例子，比如在聚合物粉末中，比如PVC、PE、PP和聚酰胺粉末中，在挤塑以前加入各种添加剂(着色剂、颜料、填料等)。可是，这种添加方法一般会导致化合物的分离，密度最大的化合物就具有沉积的倾向，两种颗粒形态和尺寸分布十分不同的颗粒就更加容易分离。当超吸收剂粉末储存数月以及运输条件有利于沉积时(颠簸的海运和陆运)，这个问题就更加严重。EP 739635和WO 9820915提出了基于采用适当颗粒度以避免分离和沉积的解决办法。在此介绍的本专利技术力图解决在使用熔点＜200℃的有机添加剂的情况下的分离现象问题。所建议的解决办法所基于的方法能够避免在与固态有机化合物混合的超吸收剂中发生的沉积和非均匀化的现象。此方法比通过粉末化、用液体水溶液或液体非水溶液浸渍或浸泡在SAP中掺入的办法更加简单，更加成本低廉，因为它既没有粉末化的阶段，也没有蒸发的阶段。本专利技术的方法在于，在SAP/添加剂混合物在固态下均匀化以后，加热到添加剂熔点和200℃之间的温度，优选比此物质的熔点高至少5℃。然后，SAP的颗粒就被熔融的添加剂包裹，这就完全避免了以后发生的SAP和添加剂的分离，以及添加剂的迁移。按照本专利技术，抗臭添加剂是一种抗微生物剂，比如在Michael和Irene ASH的《抗微生物剂索引》(The index of ant imicrobials)GOWER-1996版中叙述的TRICLOSAN。本专利技术的方法特别适合于在SAP中掺入IRGASAN DP300，这是TRICLOSAN的一个特殊的配方。实际上，在IRGASAN DP300的特殊情况下，当SAP颗粒一般作为卫生品使用时(凝胶方法或反转悬浮液)，其直径为100～800μm(优选的中心在400～500μm左右)，其形状是卵石状(凝胶方法)或附聚的小丸状(反转悬浮液)，此时此化合物呈现平均颗粒度200μm的小棒状。因此，尽管其密度和SAP颗粒的密度很接近，还是使添加剂和基质之间容易发生分离。在SAP中添加TRICLOSAN以得到抗臭SAP的情况下，更具体地叙述了此一般的方法。此添加剂很有效，加入的最佳含量是0.01～0.5％(优选在0.05％左右)。因此，很重要的是要消除所有分离的危险，以避免在最终使用(婴儿或成人的纸尿布，以及妇女卫生巾)时TRICLOSAN剂量的变化。控制添加剂迁移到婴儿或成人皮肤上的各种危险也是很重要的。按照本专利技术的一种形式，把必需量的抗臭剂直接加入到SAP中，按照另一种形式，首先制备含有大约5wt％添加剂的SAP/添加剂母料混合物，然后用粗SAP稀释母料混合物，得到使用时所需的添加剂含量。本专利技术的另一个目的是含有0.01～0.5wt％抗菌添加剂并按照前面所述方法制造的SAP。本专利技术的另一个目的是SAP在卫生制品，如婴儿纸尿布中的应用以及卫生制品本身。为了制造本专利技术的含有0.05wt％TRICLOSAN的SAP，可以进行如下的操作1.首先按照如下的步骤制造含5％TRICLOSAN的母料混合物a)在混合器中将SAP和TRICLOSAN的混合物均化；b)在例如具有双夹套的混合器的加热桶或者具有加热能力的混合器中(可以在此桶或者在另外的混合器中进行初步均匀化)，或者以各种其他方式(比如借助于温度高于表示为Tf的添加剂熔点的热空气搅拌，这样就使得添加剂混合和熔融)，或者能够把这两种作用结合在一起的其他类型设备中进行动态或静态烘烤或者进行静态烘烤(堆放在托盘上的母料混合物袋的形状)。烘烤的温度应该比有机添加剂的熔点高至少5℃。这要根据待处理的量和使用的系统来选择，由在系统中心处的试样来控制。在使用IRGASAN DP300(Tf＝57±1℃)的情况下，优选把SAP+添加剂系统加热到至少63℃，甚至65℃。可是烘烤的温度应该低于该产品的分解温度。烘烤不会影响SAP的充气性能(在200℃下，可以将SAP烘烤大约1hr，温度低时应该再长一些)。烘烤时间明显和烘烤温度与熔点之间的温差，以及被烘烤的产品的量和产品自身的种类(比如其导热性)有关。使用母料混合物能够尽可能减少待烘烤产品的量，从而缩短烘烤时间。快速测试能够估计出烘烤时间光学放大镜下的观察能够确认添加剂颗粒的消失(在IRGASAN DP300的情况下是小棒状)。2.通过冷却到环境温度或者经过控制下的冷却来冷却系统，即—在静态下—如果进行动态烘烤，继续混合在熔融以后，有机添加剂在过熔融状态下存在一定时间，即当温度低于其熔点时并不立即结晶。冷却的模式，即静态或动态，仅仅影响烘烤后产品的“坚硬度(consistance)”，实际上，以静态方式(在托盘上)冷却的添加剂浓度很大的SAP(在母料混合物的情况下)将有形成附聚体的倾向(这些附聚体是很脆弱的，能够通过以后有效的混合使附聚破坏)。可是优选在搅拌下冷却此产品，以避免用静态冷却时可以观察到的附聚现象。3.在粗SAP中以1∶100的比例稀释母料混合物。下面的实施例说明本专利技术，而不限制其范围。实施例1)评价有烘烤和没有烘烤时含有5％TRICLOSAN添加剂的SAP的沉积情况测试说明在高42.5cm，直径3cm的两端用橡胶塞子封闭的有机玻璃管中装有150g含有5％TRICLOSAN添加剂的SAP。然后把此管子(装填到2/3)垂直地放置在RETSCH型筛子上，经受10min的振幅1.2mm的振动(振动周期10sec，静止3sec)，以有利于混合物沉积。然后在管子的顶部本文档来自技高网...

【技术保护点】
由抗微生物添加剂包裹所谓ＳＡＰ的超吸收聚合物颗粒的方法，该方法在于： ａ－将含有９０～９９．９９ｗｔ％聚合物和０．０１～１０ｗｔ％至少一种抗微生物添加剂的组合物混合并搅拌， ｂ－进行烘烤，直至添加剂的熔点至２００℃之间的温度使添加剂完全熔融。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：C冈斯特，JP钱布雷特，M吉尔曼德，
申请(专利权)人：阿托菲纳公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]