一种元素分布测试方法及材料渗透系数的测定方法技术

本发明专利技术提供的用于元素渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM‑EDXA测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM‑EDXA测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。本发明专利技术提供的方法，对渗透深度和元素浓度的要求很低，可以在小于3mm的深度范围内完成元素分布测定，得到渗透性系数；测试精度高，即使测试样品抵抗渗透性能优异或者元素渗透周期较短，渗透元素浓度较低的样品同样具有良好的测试结果，并且无需以大量样品的测试结果为基准。

【技术实现步骤摘要】
一种元素分布测试方法及材料渗透系数的测定方法
本专利技术涉及材料渗透性表征
，特别涉及一种元素分布测试方法及材料渗透系数的测定方法。
技术介绍
在材料耐久性领域，材料的渗透性(permeationproperty)是影响材料组成构件使用寿命的重要参数。在材料的实际使用过程中，对其最重要的渗透性，包括了不同气体、离子、液体在其中的传输性能。材料的渗透性(或传输性能)是一系列的指标，用于表征材料(如混凝土)的密实程度以及其他物质在其中运动速度，常见的有材料中元素扩散系数，与材料的孔结构、化学组成多个参数有重要相关性。元素扩散系数的测定方法有很多，以Cl离子在混凝土材料中的渗透性指标为例，常用的方法有(1)取待测试试样中特定位置处的样品，进行粉磨后通过滴定方法确定离子含量，再将结果进行拟合得到混凝土中Cl离子扩散系数；(2)采用喷洒AgNO3溶液测试离子侵入深度，并对结果进行拟合得到Cl离子扩散系数。但是两种方法均需要样品中被测试离子的渗透深度和渗透浓度达到一定值，才能确保测试的顺利实施以及测试结果的准确性。而扩散是个相对缓慢的过程，得到足够的渗透浓度或明显的侵入深度需要较长的时间。为了缩短渗透时间，往往需要加速扩散，例如电子迁移加速或高浓度加速扩散，但是加速测试的结果与真实结果之间存在迁移机理方面的不同，存在很大的偏差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供用于材料渗透系数测定的元素分布测试方法及材料渗透系数的测定方法，本专利技术提供的元素分布测试方法，对渗透深度和渗透浓度要求很低，在低于3mm的测试深度内即可完成元素分布的测定，无需引入外界加速因素，确保测试结果反映真实的元素渗透情形。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种用于材料渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM-EDXA的浓度扫描测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM-EDXA浓度扫描测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。优选的，所述待测位置处元素的浓度以与所述待测位置距所述预测样品元素渗透初始端相同距离处的元素浓度的平均数计。优选的，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离前，采用电子能谱技术对所述预测样品进行SEM-EDXA的图像测试，得到元素分布亮点图；所述SEM-EDXA的图像测试的参数与所述SEM-EDXA浓度扫描测试的参数一致；以所述得到的元素分布亮点图不同位置处亮度的高低直观表征所述预测样品不同位置处的元素浓度高低。优选的，所述SEM-EDXA的浓度扫描测试的环境为高真空，所述高真空的真空度不高于1000Pa。优选的，对所述预测样品进行预处理，所述预处理包括：将所述预测样品首次打磨后干燥，将所述干燥后的样品进行再次打磨。优选的，所述首次打磨和再次打磨的打磨方向垂直于元素渗透方向。优选的，所述干燥的时间为20～30h，所述干燥的温度为40～60℃，所述干燥为真空干燥，所述干燥的真空度不高于1000Pa。优选的，所述元素包括Cl、Mg、S、K、Na或Ca。本专利技术还提供了一种材料渗透系数的测定方法，包括以下步骤：采用上述技术方案所述的元素分布测试方法处理预测样品，得到预测样品的元素分布结果；将所述元素分布结果代入式I所示公式，得到材料渗透系数；式Ⅰ中D为所述材料渗透系数；所述C为测试位置处的元素浓度值；所述t为元素分布测试过程中预测样品的元素渗透时间；所述x为所述元素分布结果对应的测试位置距离预测样品元素渗透初始端的距离。优选的，代入式I所示公式中元素浓度值的个数为6～10。本专利技术提供的用于元素渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM-EDXA测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM-EDXA测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。本专利技术提供的方法，对渗透深度和渗透浓度要求低，无需对元素渗透过程进行加速，保持自然渗透状态，避免外界强加因素的干扰，确保真实性，并且可以在小于3mm的深度范围内仍可完成元素分布的测定；测试精度高，即使测试样品抵抗渗透性能优异或者元素渗透周期较短，渗透元素浓度较低的样品同样具有良好的测试结果，并且无需以大量样品的测试结果为基准。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为实施例1得到的Cl元素分布亮点图；图2为实施例1得到的Cl元素浓度与深度的关系曲线图；图3为实施例2得到的Ca浓度与深度的关系曲线图；图4为实施例3、4和5得到的K、S和Na浓度与深度的关系曲线图；图5为对比例1得到的Cl元素浓度与深度的关系曲线图；图6为对比例2中样品在加速测试仪器的安装示意图。具体实施方式本专利技术提供了一种用于元素渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM-EDXA测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM-EDXA测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。本专利技术提供的方法，对渗透深度和渗透浓度要求低，在低于3mm的深度范围内仍可完成元素分布的测定，无需引入外界加速因素，确保测试结果反映真实的元素渗透情形；测试精度高，即使测试样品抵抗渗透性能优异或者元素渗透周期较短，渗透元素浓度较低的样品同样具有良好的测试结果，并且无需以大量样品的测试结果为基准；简言之，本专利技术提供的方法测过程试需要的样品无特定质量要求，样品数量可以非常少，且测试过程无损耗。本专利技术提供的元素分布测试方法，提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离。在本专利技术中，提供所述预测样品后优选对所述预测样品进行预处理，所述预处理优选包括：将所述预测样品首次打磨后干燥，将所述干燥后的样品进行再次打磨。在本专利技术中，所述测试样品为完整固体即可，无损耗，无需粉磨，操作简单。在本专利技术中，所述首次打磨的打磨方向优选为垂直于元素渗透方向；本专利技术对所述首次打磨的具体方式没有特殊要求，以裸眼观察可以基本确定为平整、触摸无明显粗糙感即可，进而能满足SEM-EDXA测试中，所需要的样品表面相对平整，避免随机的断口层面，影响测试的准确度；在本专利技术的实施例中，所述首次打磨后的粗糙度Ra优选为1.0～2.0μm，进一步优选为1.5～1.8μm。本专利技术优选对所述首次打磨后的样品进行干燥；在本专利技术中，所述干燥的温度优选为40～60℃，进一步优选为45～55℃，更优选为50℃；所述干燥的时间优选为20～30h，进一步优选为22～28h，更优选为24h；所述干燥的真空度优选不高于1000Pa，进一步优选为500～800Pa；在本专利技术中，所述干燥优选在真空干燥箱中进行。在本专利技术中，所述干燥条件有助于提高后续元素测定准确度。本专利技术优选再次打磨所述干燥后的样品；在本专利技术中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于材料渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM‑EDXA的浓度扫描测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM‑EDXA浓度扫描测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。

【技术特征摘要】
1.一种用于材料渗透系数测定的元素分布测试方法，包括：提供预测样品，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离；采用电子能谱技术对所述待测位置进行SEM-EDXA的浓度扫描测试，得到所述待测位置处元素的浓度；所述SEM-EDXA浓度扫描测试的参数为：放大倍数为1000倍，成像区分辨率为1024×800，能谱采集分辨率为128×100，扫描帧数为64帧。2.根据权利要求1所述的元素分布测定方法，其特征在于，所述待测位置处元素的浓度以与所述待测位置距所述预测样品元素渗透初始端相同距离处的元素浓度的平均数计。3.根据权利要求1所述的元素分布测试方法，其特征在于，确定待测位置距所述预测样品元素渗透初始端的直线距离前，采用电子能谱技术对所述预测样品进行SEM-EDXA的图像测试，得到元素分布亮点图；所述SEM-EDXA的图像测试的参数与所述SEM-EDXA浓度扫描测试的参数一致；以所述得到的元素分布亮点图不同位置处亮度的高低直观表征所述预测样品不同位置处的元素浓度高低。4.根据权利要求1所述的元素分布测试方法，其特征在于，所述SEM-EDXA的浓度扫描测试的环境为高真空，所述高真空的真空度为不高于1000Pa。5.根据权利要求1或3所述的元素分布...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀城，钟镇灏，邢锋，王少华，李周义，江雪雷，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44