使乳状液和水解最小化的精制双酚A－双（膦酸二苯酯）的方法技术

在不纯双酚Ａ双（磷酸二苯酯）的精制过程中最小化或阻止了乳状液的形成，并抑制了水解产物的降解。这通过在溶剂中形成双酚Ａ双（磷酸二苯酯）与杂质的烃溶液来实现，该溶剂包含至少一种芳烃和至少一种烷烃。任选地，但优选，这种溶液用水或缓冲水溶液洗涤。然后，用碱水洗液洗涤烃溶液一次或多次，碱洗液的比重和烃溶液的比重不同，至少相差约０．０５ｇ／ｃｍ＃＋［３］。每次洗涤后，混合物都澄清为纯有机相和另外的水相，把这两相彼此分离。在完成一次或多次碱水洗涤和分离后，再用水洗涤得到的精制有机相一次或多次以除去烃溶液中的碱组分，每次这样的洗涤之后，洗涤的混合物澄清为含较少碱的精制的有机相和另外的水相。将这两相彼此分离，优选纯化的产物从有机相中回收。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
背景亚芳基多磷酸酯如双酚A双(磷酸二苯酯)用作各种聚合材料的阻燃剂。其报道的制备方法典型地包括二酚化合物如双酚A与二芳基磷酰卤如二苯磷酰氯反应。在这种合成操作中，产品和各种杂质如未反应的原料、部分磷酸化产物、酸杂质、发色体和/或催化剂残渣一起产生。用来除去这些杂质的洗涤过程常常由于乳状液的形成而受到干扰。例如在美国专利US3,254,973；5,420,327；及5,756,798；和1998年8月20日公开的WO98/35970中描述的。由于不仅可能形成乳状液而且在洗涤过程中产品由于水解降解发生损失，使得双酚A双(磷酸二苯酯)的精制变得复杂。乳状液即使是自发形成的，也要耗费相当多的时间和努力有效地处理它们。水解降解，如果发生了，它就要进行彻底；产品的损失就不可避免。而且，形成的粗双酚A双(磷酸二苯酯)是粘稠的液体，因此从不纯或粗双酚A双(磷酸二苯酯)反应产物中除去杂质是不容易的事情。所以，提供不纯双酚A双(磷酸二苯酯)精制过程中最小化或阻止乳状液的形成及抑制水解的有效方法具有重大效益。本专利技术简述本专利技术涉及在不纯双酚A双(磷酸二苯酯)精制过程中提供最小化或阻止乳状液的形成及抑制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在不纯双酚Ａ双（磷酸二苯酯）产品混合物精制过程中最小化或阻止乳状液的形成及抑制产物降解的方法，包括： ａ）将该不纯产品与液体烃溶剂混合，该溶剂包含至少一种芳烃和至少一种烷烃，其中该不纯产品与该液体烃溶剂按２５∶７５～７５∶２５的比例形成烃溶液； ｂ）用碱水洗涤液洗涤来自ａ）中的烃溶液一次或多次，碱水洗涤液的比重和烃溶液的比重不同，至少相差０．０５ｇ／ｃｍ↑［３］，每次这样洗涤之后，洗涤的混合物澄清为纯化的有机相和另外的水相，将这些相彼此分离，每次进行洗涤和分离操作相都在２５℃～１００℃的温度范围；及 ｃ）在完成ｂ）中一次或多次洗涤和分离后，再用水洗涤得到的纯化的有机相一次...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：W德克克洛布查尔，威廉B哈罗德，比利B达德加，约瑟夫D麦克莱恩，加里D海德布雷切特，豪V攀，托马斯R尼古拉斯，杰弗里L布勒克尔，
申请(专利权)人：阿尔伯麦尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]