一种铂钯精矿全湿法除杂工艺制造技术

本发明专利技术一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，该工艺将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；铂钯沉淀后液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉沉淀渣为铂钯精矿净化渣。与其它除杂工艺相比，本发明专利技术工艺的除杂效果好，铂钯直收率高，对原料的适应性强，且操作难度小，容易实施工业应用。

【技术实现步骤摘要】
一种铂钯精矿全湿法除杂工艺
本专利技术属铂族金属的提纯与精制领域，具体涉及到一种铂钯精矿全湿法除杂工艺。
技术介绍
铂钯精矿是一种重要的铂钯提取原料，但铂钯精矿中除含有铂和钯外，还含有金、银、碲、硒、铅、铜、锌等元素，这些元素的种类与含量因生产铂钯精矿方法的不同而有所差异。在从铂钯精矿中提取铂钯时，往往需先将上述元素与铂钯相分离，得到含铂钯为主的固渣或溶液，这一过程也被称为铂钯精矿的除杂过程。利用金、银、碲、硒、铅、铜、锌等元素与铂钯在某方面性质上的差异，人们发展出多种不同的铂钯精矿除杂脱除工艺，比如专利CN103045849.B先将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按一定比例混合后在约400~500℃的温度下焙烧3~4h，焙烧渣经水浸和酸浸后，铜、碲、硒等元素进入浸出液被脱除，金、银、铂、钯等贵金属富集浸出渣中；论文“从铂把精矿中提取Au、Pt、Pd,贵金属,2005,26(4),14~17”采取氧化焙烧-盐酸浸出-氯化分金-金还原-氯化铵沉铂钯-锌粉置换的工艺将铂钯精矿中杂质脱除，得到铂钯富集物；专利CN106148689.A采用氧化酸浸的方法脱除富含铂钯的脱硫渣中的镍铜铁硫等杂质，酸浸渣中的稀贵金属含量达25%~55%；这些工艺对铂钯精矿中的杂质都具有一定的脱除效果，但均存在杂质脱除效果有限，铂钯直收率低、能耗高、操作复杂等问题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，与其它除杂工艺相比，本专利技术工艺除杂效果好，铂钯直收率高，能耗低，主干流程短，操作难度小，而且对原料的适应性强。本专利技术的技术方案是：一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，包括以下依次进行的步骤：步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料；进一步，所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度为30~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50~350g/L氯化钠与浓度为50~300g/L硫酸的溶液。进一步，所述步骤1和步骤4中氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氯化浸出的反应时间0.5~4h；所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。进一步，所述步骤2和步骤5中氯化铵沉淀工艺为：氯化铵加入量为40g/L~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。进一步，所述步骤3中反应温度为0~40℃，当反应液电位为400~600mV时停止添加还原性物质，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。与现有工艺相比，本专利技术的有益效果和突出优点在于：1）除杂效果好，经本专利技术工艺除杂后得到的铂钯精矿净化渣中一些杂质元素含量为：Au含量小于0.2%、Ag含量小于0.001%，Te含量小于0.04%，Se含量小于0.05%，Cu含量小于0.2%，Pb含量小于0.03%，Bi含量小于0.03%，Zn含量小于0.1%；2）铂钯直收率高，铂的直收率在98.5%以上，钯直收率在99.5%以上；3）对原料适应性强，本专利技术工艺对Au、Zn、Cu、Bi、Sb、Te、Se等含量很高的铂钯精矿均具有很好的除杂效果；4）能耗低，主干流程短，容易操作。附图说明图1为该专利技术一种铂钯精矿全湿法除杂工艺的流程图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作进一步的详细描述，但本专利技术的范围不限于这些实施例。如图1所示，本专利技术一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，包括以下依次进行的步骤：步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料；进一步，所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度为30~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50~350g/L氯化钠与浓度为50~300g/L硫酸的溶液。进一步，所述步骤1和步骤4中氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氯化浸出的反应时间0.5~4h；所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。进一步，所述步骤2和步骤5中氯化铵沉淀工艺为：氯化铵加入量为40g/L~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。进一步，所述步骤3中反应温度为0~40℃，当反应液电位为400~600mV时停止添加还原性物质，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。实施例1取500g烘干的铂钯精矿，测得Pt含量为4.12%，Pd含量为18.36%，Au含量为32.67%，Ag含量为0.37%，Se含量为9.08%，Te含量为25.64%，Cu含量为0.48%，Pb含量为3.24%，将其加入至5.0L浓度为80g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至40℃后在3h内加入266g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体升温至70℃后，分别按60g/L和10g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液升温至30℃，加入亚硫酸钠固体，并监测反应液电位，当反应液电位为520mV时停止加入亚硫酸钠，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称重得612g，加入至4.5L浓度为200g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至75℃后在2h内加入110g氯酸钠固体，冷却后至60℃后分别按70g/L和5g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却至室温后作固液分离，得二次沉淀后液和二次沉淀渣，二次沉淀后液与沉淀后液混合作金还原，二次沉淀渣烘干，称重得329.67g，测得Pt含量为6.17%，Pd含量为27.73%，Au含量为0.15%、Ag含量小于0.001%，Te本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料。

【技术特征摘要】
1.一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡意文，王日，陈善文，汪秋雨，夏兴旺，
申请(专利权)人：江西铜业集团公司，
类型：发明
国别省市：江西,36