一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，包括如下步骤：将反应瓶中的空气完全置换为氮气，加入四氯化碳，密闭反应瓶，置于液氮中冷冻，完全冻结后，将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶，解冻，恢复至室温，四氯化碳充分气化；电离气化的四氯化碳2小时，四氯化碳完全转化为全氯乙烷；将反应瓶中的空气完全置换为氮气，加入全氯乙烷，密闭反应瓶，冷冻，抽真空至2.0Pa，密闭反应瓶，解冻，恢复至室温，将反应瓶加热至100℃，全氯乙烷充分气化；电离气化的全氯乙烷1.5小时，全氯乙烷完全转化为全氯丁烷。本发明专利技术反应产率高达97％以上，无副反应，且反应原子利用高，成本相对较低，反应过程绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法
本专利技术涉及化学制备领域，具体涉及一种电离四氯化碳制备全氯丁烷的方法。
技术介绍
全氯乙烷又称六氯乙烷，即乙烷中全部的氢原子被氯原子取代的化合物，分子式C2C16，熔点186～187℃，融化时可升华，全氯乙烷有樟脑香气，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。全氯乙烷可作有机合成中间体，如于生产氟里昂-113、农药、医药、兽药等；也可用作添加剂，如除泡剂、铝制品的脱气剂、切消油添加剂以及聚氯乙烯助增塑剂、润滑油添加剂等；还可用作烟幕及驱虫、杀虫剂，如全氯乙烷与锌粉、氯化铵、过氯酸铵等按比例混合可用作烟雾生成剂，代替樟脑驱虫，用于兽蛭病及吸虫病和线虫病等的杀虫剂等。现有专利201510573401.0及201410842332.4都公开了从四氯乙烯产生废液中提取全氯乙烷的方法，虽然实现了废弃物的回收再利用，但是存在效率较低，成本较高等缺陷。现有专利RU2185365公开了以四氯化碳为原料，丙酮或乙醇作溶剂，Mn络合物为催化剂(MnCl2、Mn(Ac)2等)，在200℃下，高压反应釜中碳耦合制备全氯乙烷的方法，虽然此方法产率可达90％以上，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；S2、在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，向瓶中加入0.5g的四氯化碳，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；S3、将反应瓶置于液氮中冷冻，四氯化碳完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶，然后将反应瓶解冻，恢复至室温，在室温高真空下，四氯化碳充分气化；S4、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶内，电离气化的四氯化碳，连续电离2小时，四氯化碳完全转化为全氯乙烷；S5、通过双排管系统上将上述反...

【技术特征摘要】
1.一种电离制备全氯乙烷和全氯丁烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；S2、在氮气保护下，取下反应瓶的真空旋塞，向瓶中加入0.5g的四氯化碳，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；S3、将反应瓶置于液氮中冷冻，四氯化碳完全冻结后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至1.0Pa，密闭反应瓶，然后将反应瓶解冻，恢复至室温，在室温高真空下，四氯化碳充分气化；S4、打开电火花真空检测器释放电火花，通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶内，电离气化的四氯化碳，连续电离2小时，四氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：田冲，陈俏，阳玲莉，冯韵秋，聂万丽，马克西姆，
申请(专利权)人：乐山师范学院，
类型：发明
国别省市：四川,51