一种纳米二氧化锆透明分散液及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种纳米二氧化锆透明分散液及其制备方法与应用，属于纳米材料领域。该方法步骤如下：在搅拌的过程中将氯氧化锆溶液加入到到氨水溶液中，然后将溶液抽滤得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中搅拌得到乙醇锆凝胶；加入上述乙醇锆凝胶，油酸，油胺和乙醇混合搅拌，然后转移到高压反应釜内，溶剂热反应，得到纳米二氧化锆；然后将纳米二氧化锆加入到溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。本发明专利技术采用的氯氧化锆、氨水、乙醇、油酸等原料价格便宜，工艺简单，重复性好，产率高，易扩大生产。本发明专利技术所制备的纳米ZrO2没有团聚呈均匀分散状态，粒径大小均一；可用于耐火材料，陶瓷增韧，固态燃料电池材料，传感器和装饰材料等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化锆透明分散液及其制备方法与应用
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米二氧化锆透明分散液及其制备方法与应用。
技术介绍
纳米二氧化锆具有抗化学腐蚀和微生物侵蚀的能力，其分散性好，具有比较好的热化学稳定性、导电性和较高的强度和韧性，机械、热学、电学、光学性质良好，催化性能也很好。纳米氧化锆粒径小、稳定性强，具有耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高温的优良性能。化学性质稳定，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质。使它在耐火材料，陶瓷增韧，固态燃料电池材料，传感器和装饰材料上有着广泛应用。中国专利CN103523830A提供了一种高比表面积的纯单斜相二氧化锆的制备方法，但粒径大小不均。中国专利CN103708548A提供了一种利用晶种法在油水间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法，其二氧化锆纳米颗粒分散性较好，但与有机溶剂相容性不好。中国专利CN103739014A提供了一种生物相容性纳米二氧化锆粉末的制备方法，但实验工序较多。
技术实现思路
为了克服现有技术中二氧化锆纳米颗粒粒径大小不一和易团聚的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种单分散二氧化锆纳米颗粒的制备方法。本专利技术通过对二氧化锆纳米颗粒表面进行改性，开发出一种纳米二氧化锆透明分散液的制备方法。本专利技术另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的纳米二氧化锆透明分散液。本专利技术最终的目的在于提供上述纳米二氧化锆透明分散液的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，包括如下步骤：(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好ZrOCl2水溶液和氨水溶液；然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中，然后将溶液抽滤得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中搅拌得到乙醇锆凝胶；(2)纳米二氧化锆的制备：加入步骤(1)得到的乙醇锆凝胶，油酸，油胺和乙醇混合搅拌，然后转移到高压反应釜内，溶剂热反应，得到纳米二氧化锆；(3)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将步骤(2)中得到纳米二氧化锆加入到溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。步骤(1)中所述的ZrOCl2的浓度范围为0.01～3g/mL；优选为0.1～3g/mL。步骤(1)中所述的氨水的体积分数范围为1％～25％；优选为2.5％。步骤(2)中所述的乙醇锆凝胶：油酸：油胺：乙醇＝(0.1～10)g：(1～50)mL：(0.1～10)mL：(0.1～10)mL。步骤(2)中所述的溶剂热的温度为150℃～250℃；优选为210℃。步骤(2)中所述的溶剂热的反应时间为10～48小时；优选为24小时。步骤(3)中所述的溶剂为非极性溶剂或极性溶剂；所述的非极性溶剂为苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷和环己烷等中的至少一种；所述的极性溶剂为甲酸、乙酸、丙烯酸和油酸等中的至少一种。一种纳米二氧化锆透明分散液，通过上述制备方法制备得到。所述的纳米二氧化锆透明分散液在耐火材料，陶瓷增韧，固态燃料电池材料，传感器，光学涂层和耐摩擦光固化树脂材料等领域中的应用。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及效果：(1)本专利技术采用的氯氧化锆、氨水、乙醇、油酸等原料价格便宜，工艺简单，重复性好，产率高，易扩大生产。(2)相比于现有的技术某些不足之处，如ZrO2粒径大小不一，易团聚，在溶剂中易沉降等，本专利技术提供了一种粒径大小均一为10nm左右、均匀分散没有团聚的纳米ZrO2透明分散液。(3)本专利技术所制备的纳米ZrO2可用于耐火材料，陶瓷增韧，固态燃料电池材料，传感器，光学涂层和耐摩擦光固化树脂材料等领域。附图说明图1是实施例1的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的XRD图。图2是实施例1的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的TEM图。图3是实施例2的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的XRD图。图4是实施例2的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的TEM图。图5是实施例3的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的XRD图。图6是实施例3的纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2的TEM图。图7是本专利技术的纳米二氧化锆透明分散液实例图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中所使用试剂除非特别说明，皆为市购常规试剂或原料。本专利技术制备的纳米二氧化锆透明分散液的实例图如图7所示。实施案例1(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好浓度为3g/mL的ZrOCl2水溶液和1％氨水溶液，然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中搅拌得到乙醇锆凝胶。(2)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将0.1g的乙醇锆凝胶加入到油酸：油胺：乙醇为50mL：0.1mL：0.1mL的混合溶液中和搅拌均匀，然后转移到高压反应釜内，150℃溶剂热反应10小时，得到纳米二氧化锆，然后溶于溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。本实施案例获得的纳米二氧化锆透明分散液的XRD图、TEM图，如图1、图2所示。结果显示，图1中纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2，跟ZrO2标准卡片PDF#49-1642中的主峰30.1°、34.9°、50.2°、59.7°和73.9°对应上。从TEM图可以看出，纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2纳米粒子没有团聚呈均匀分散状态，粒径大小均一，10nm左右。实施案例2(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好浓度为0.1g/mL的ZrOCl2水溶液和2.5％氨水溶液，然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中得到乙醇锆凝胶。(2)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将5g的乙醇锆凝胶加入到油酸：油胺：乙醇为40mL：5mL：5mL的混合溶液中和搅拌均匀，然后转移到高压反应釜内，210℃溶剂热反应24小时，得到纳米二氧化锆，然后溶于溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。本实施案例获得的纳米二氧化锆透明分散液的XRD图、TEM图，如图3、图4所示。结果显示，图3中纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2，跟ZrO2标准卡片PDF#49-1642中的主峰30.1°、34.9°、50.2°、59.7°和73.9°对应上。从TEM图可以看出，纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2纳米粒子没有团聚呈均匀分散状态，粒径大小均一，10nm左右。实施案例3(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好浓度为0.1g/mL的ZrOCl2水溶液和25％氨水溶液，然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中得到乙醇锆凝胶。(2)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将10g的乙醇锆凝胶加入到油酸：油胺：乙醇为1mL：10mL：10mL的混合溶液中和搅拌均匀，然后转移到高压反应釜内，250℃溶剂热反应48小时，得到纳米二氧化锆，然后溶于溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。本实施案例获得的纳米二氧化锆透明分散液的XRD图、TEM图，如图5、图6所示。结果显示，图5中纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2，跟ZrO2标准卡片PDF#49-1642中的主峰30.1°、34.9°、50.2°、59.7°和73.9°对应上。从TEM图可以看出，纳米二氧化锆透明分散液中ZrO2纳米粒子没有团聚呈均匀分散状态，粒径大小均一，10nm左右。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好ZrOCl2水溶液和氨水溶液；然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中，然后将溶液抽滤得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中搅拌得到乙醇锆凝胶；(2)纳米二氧化锆的制备：加入步骤(1)得到的乙醇锆凝胶，油酸，油胺和乙醇混合搅拌，然后转移到高压反应釜内，溶剂热反应，得到纳米二氧化锆；(3)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将步骤(2)中得到纳米二氧化锆加入到溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)乙醇锆凝胶的制备：首先配好ZrOCl2水溶液和氨水溶液；然后在搅拌的过程中将ZrOCl2溶液加入到氨水溶液中，然后将溶液抽滤得到氢氧化锆凝胶，最后加入到无水乙醇中搅拌得到乙醇锆凝胶；(2)纳米二氧化锆的制备：加入步骤(1)得到的乙醇锆凝胶，油酸，油胺和乙醇混合搅拌，然后转移到高压反应釜内，溶剂热反应，得到纳米二氧化锆；(3)纳米二氧化锆透明分散液的制备：将步骤(2)中得到纳米二氧化锆加入到溶剂中得到纳米二氧化锆透明分散液。2.根据权利要求1所述的纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的ZrOCl2的浓度范围为0.01～3g/mL。3.根据权利要求1所述的纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氨水的体积分数范围为1％～25％。4.根据权利要求1所述的纳米二氧化锆透明分散液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乙醇锆凝胶：油酸：油胺：...

【专利技术属性】
技术研发人员：方岳平，董先明，蒋苏皖，杨思源，何科林，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44