本发明专利技术公开了一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，本发明专利技术先采用溶胶凝胶‑煅烧法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料，再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP；然后采用溶胶‑凝胶法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料，再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS；最后将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS进行熔融共混制得PP/PS合金，通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应，使得PP/PS合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法
本专利技术涉及一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，属于高分子材料领域。
技术介绍
聚丙烯（PP）是一种重要的高分子材料之一，产量大、价格低廉，具有良好的加工性能和力学性能。但是PP存在硬度较低、耐冲击性能差、易老化、成型收率率大等缺点，大大限制了PP的进一步发展和应用。用聚苯乙烯（PS）改善PP的强度和刚性得到诸多研究者的关注，PS能提高PP/PS共混合金的拉伸强度和弯曲强度。PP/PS合金具有PS和PP的共同特点，其刚性和冲击性能高于PP。由于应用领域的特殊要求，其阻燃性能日益受到人们的关注，近十年来，阻燃PP/PS合金的开发已成为当今世界各大公司研究的一个热点。汪关才、卢忠远、胡小平等人在其《在塑料中应用的无机阻燃剂研究进展》一文中阐述了目前用于塑料的几类无机阻燃剂：（1）氢氧化物：氢氧化物阻燃剂主要有氢氧化铝(ATH),氢氧化镁(MH),层状双氢氧化物(LDHS)等；（2）无机磷化合物：无机磷系阻燃剂主要有红磷、磷酸酯及聚磷酸铵等,；（3）氧化锑；（4）硼酸盐：硼酸盐系列产品有偏硼酸铵、偏硼酸钠、偏硼酸钡、五硼酸铵、硼酸锌等；（5）钼化合物：如三氧化钼、钼酸铵、钼酸锌和钼酸钙等；（6）纳米层状硅酸盐。随着塑料中的无机阻燃剂的需求量日益增大，对其阻燃性能的要求也越来越高，各种无机阻燃剂的复配协同效应以提高阻燃效率，成为近年来无机阻燃剂的发展方向之一。然而目前还未见纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌复合使用用于阻燃改性PP/PS合金。因此，本专利技术先采用溶胶凝胶-煅烧法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料，再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP；然后采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料，再采用原位聚合法制得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS；最后将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS进行熔融共混制得PP/PS合金，通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应，充分发挥纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的性能优势，使得PP/PS合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，本专利技术通过纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的复配协同效应，充分发挥纳米氧化锡锑、煅烧碱式氯化镁、纳米铝酸锌的性能优势，使得PP/PS合金兼具优异的阻燃性能和物理机械性能。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，包括以下步骤：（1）纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP的制备：1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为50-60%的水溶液，再在搅拌下加入菱苦土，使得MgO2、MgCl2的摩尔比控制在1-3:1，超声分散1-3h，然后水浴至70-80℃，搅拌反应2-4h，密封静置6-8天，过滤，洗涤，干燥，粉碎为粒径≤30μm的颗粒，即得碱式氯化镁；1b.按照物质的量的比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为2-4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，然后加入相当于溶胶质量15-20%的步骤1a制得的碱式氯化镁，磁力搅拌3-4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24-48h，10000-15000r/min离心分离20-30min，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声洗涤，如此循环3-5次后，将凝胶于90-110℃烘干，研磨，过600-800目筛，然后将过筛后的粉体以3-5℃/min升温至300-350℃，煅烧2-4h，再以2-4℃/min升温至520-580℃，保温3-5h，即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料；1c.按照质量比称取1:12-14:0.15-0.25称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯；然后将经100-110℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中，在95-105℃下抽真空脱水1-3h，然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯，在45-55℃下搅拌反应1.5-2.5h，产物滤出后用甲苯洗三次，室温真空抽干，得催化剂，整个过程保证反应器内无水无氧；1d.将反应器经丙烯抽排置换3-4次后，温度控制在50-60℃，在磁力搅拌下按照体积比1:0.2-0.5:0.1-0.3依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量10-15%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和4-8%的催化剂，搅拌反应5-7h，然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净，过滤，70-80℃真空干燥，即得所需的阻燃PP；（2）纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS的制备：2a.按照摩尔比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为2-4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，磁力搅拌3-4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24-48h，离心分离，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声打浆洗涤，如此循环3-5次，即得凝胶A；2b.按锌铝摩尔比为1:1-2将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀，然后加入相当于混合物质量10-15倍的水中，磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后，再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为1-2:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合，然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为8-10:1加入丙烯酰胺，磁力搅拌均匀，等溶液澄清后，按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:4-6加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺，磁力搅拌均匀，待为混合均匀、澄清的溶液时，滴加25%氨水溶液调节溶液PH至2-4，水浴加热至80-90℃，磁力搅拌反应5-10min，透明溶液即会转变为白色凝胶体，即得凝胶B；2c.将凝胶A与凝胶B混合，磁力搅拌均匀，然后在100-120℃干燥24-36h，研磨，过500-600目筛，然后将过筛后的粉体以4-7℃/min升温至330-370℃，煅烧2-3h，再以3-6℃/min升温至600-650℃，保温3-4h，再以2-4℃/min升温至840-890℃，保温1-2h，即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料；2d.按照质量比1:0.1-0.2将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合，超声分散10-15min，然后再加入相当于苯乙烯质量4-6倍的水，搅拌均匀后水浴加热至75-85℃，再加入相当于苯乙烯质量2-3%的十二烷基硫酸钠和0.3-0.7%的过硫酸铵，恒温搅拌反应3-5h，然后用10%Al2(SO4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗涤，抽滤3-4次，并于60-70℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PS；（3）阻本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP的制备：1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为50‑60%的水溶液，再在搅拌下加入菱苦土，使得MgO2、MgCl2的摩尔比控制在1‑3:1，超声分散1‑3h，然后水浴至70‑80℃，搅拌反应2‑4h，密封静置6‑8天，过滤，洗涤，干燥，粉碎为粒径≤30μm的颗粒，即得碱式氯化镁；1b.按照物质的量的比2‑3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为2‑4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20‑30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，然后加入相当于溶胶质量15‑20%的步骤1a制得的碱式氯化镁，磁力搅拌3‑4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24‑48h，10000‑15000r/min离心分离20‑30min，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声洗涤，如此循环3‑5次后，将凝胶于90‑110℃烘干，研磨，过600‑800目筛，然后将过筛后的粉体以3‑5℃/min升温至300‑350℃，煅烧2‑4h，再以2‑4℃/min升温至520‑580℃，保温3‑5h，即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料；1c.按照质量比称取1:12‑14:0.15‑0.25称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯；然后将经100‑110℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中，在95‑105℃下抽真空脱水1‑3h，然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯，在45‑55℃下搅拌反应1.5‑2.5h，产物滤出后用甲苯洗三次，室温真空抽干，得催化剂，整个过程保证反应器内无水无氧；1d.将反应器经丙烯抽排置换3‑4次后，温度控制在50‑60℃，在磁力搅拌下按照体积比1:0.2‑0.5:0.1‑0.3依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量10‑15%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和4‑8%的催化剂，搅拌反应5‑7h，然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净，过滤，70‑80℃真空干燥，即得所需的阻燃PP；（2）纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS的制备：2a.按照摩尔比2‑3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为2‑4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20‑30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，磁力搅拌3‑4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24‑48h，离心分离，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声打浆洗涤，如此循环3‑5次，即得凝胶A；2b.按锌铝摩尔比为1:1‑2将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀，然后加入相当于混合物质量10‑15倍的水中，磁力搅拌至锌盐和铝盐完全溶解后，再按照液体柠檬酸与阳离子摩尔比为 1‑2:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌使之与两种金属离子充分络合，然后按照丙烯酰胺与阳离子摩尔比为8‑10:1 加入丙烯酰胺，磁力搅拌均匀，等溶液澄清后，按照液体亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为1:4‑6加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺，磁力搅拌均匀，待为混合均匀、澄清的溶液时，滴加25%氨水溶液调节溶液PH 至2‑4，水浴加热至80‑90℃，磁力搅拌反应5‑10min，透明溶液即会转变为白色凝胶体，即得凝胶B；2c.将凝胶A与凝胶B混合，磁力搅拌均匀，然后在100‑120℃干燥24‑36h，研磨，过500‑600目筛，然后将过筛后的粉体以4‑7℃/min升温至330‑370℃，煅烧2‑3h，再以3‑6℃/min升温至600‑650℃，保温3‑4h，再以2‑4℃/min升温至840‑890℃，保温1‑2h，即得纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料；2d.按照质量比1:0.1‑0.2将苯乙烯与纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料混合，超声分散10‑15min，然后再加入相当于苯乙烯质量4‑6倍的水，搅拌均匀后水浴加热至75‑85℃，再加入相当于苯乙烯质量2‑3%的十二烷基硫酸钠和0.3‑0.7%的过硫酸铵，恒温搅拌反应3‑5h，然后用10%Al2(SO4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗涤，抽滤3‑4次，并于60‑70℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PS；阻燃PP/PS合金的制备：按照质量比6‑9:1‑3将纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP和纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS加入到高速混合机中，在3000‑4000r/min的转速下搅拌混合5‑10min，再加入相当于混合料质量4‑8%的相容剂SBS树脂，...
【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁/纳米铝酸锌复合阻燃改性PP/PS合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料阻燃改性PP的制备：1a.将水氯镁石加水搅拌制成质量浓度为50-60%的水溶液，再在搅拌下加入菱苦土，使得MgO2、MgCl2的摩尔比控制在1-3:1，超声分散1-3h，然后水浴至70-80℃，搅拌反应2-4h，密封静置6-8天，过滤，洗涤，干燥，粉碎为粒径≤30μm的颗粒，即得碱式氯化镁；1b.按照物质的量的比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属物质的量比为2-4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，然后加入相当于溶胶质量15-20%的步骤1a制得的碱式氯化镁，磁力搅拌3-4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24-48h，10000-15000r/min离心分离20-30min，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声洗涤，如此循环3-5次后，将凝胶于90-110℃烘干，研磨，过600-800目筛，然后将过筛后的粉体以3-5℃/min升温至300-350℃，煅烧2-4h，再以2-4℃/min升温至520-580℃，保温3-5h，即得纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料；1c.按照质量比称取1:12-14:0.15-0.25称取乙酸镁、四氯化钛和苯甲酸乙酯；然后将经100-110℃干燥过夜的乙酸镁放入反应器中，在95-105℃下抽真空脱水1-3h，然后加入四氯化钛和苯甲酸乙酯，在45-55℃下搅拌反应1.5-2.5h，产物滤出后用甲苯洗三次，室温真空抽干，得催化剂，整个过程保证反应器内无水无氧；1d.将反应器经丙烯抽排置换3-4次后，温度控制在50-60℃，在磁力搅拌下按照体积比1:0.2-0.5:0.1-0.3依次加入甲苯、三乙基铝和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解饱和后加入相当于溶液质量10-15%的纳米氧化锡锑/煅烧碱式氯化镁复合材料和4-8%的催化剂，搅拌反应5-7h，然后用酸化乙醇终止反应,产物用乙醇洗涤干净，过滤，70-80℃真空干燥，即得所需的阻燃PP；（2）纳米氧化锡锑/纳米铝酸锌复合材料阻燃改性PS的制备：2a.按照摩尔比2-3:1将金属锡粉、三氧化二锑混合，再按照液体柠檬酸与金属摩尔比为2-4:1加入液体柠檬酸，磁力搅拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/L硝酸溶液，直至形成稳定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明变为乳白色溶胶状时，停止滴加乙腈，磁力搅拌3-4h，待溶胶转化为凝胶时，停止搅拌，静置24-48h，离心分离，弃去上层溶液，再加入无水乙醇，超声打浆洗涤，如此循环3-5次，即得凝胶A；2b.按锌铝摩尔比为1:1-2将六水合硝酸锌、六水合氯化铝混合均匀，然后加入相当于混合物质量10-15倍的...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭峰，
申请(专利权)人：郭峰，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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