一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法，先在配制槽中精确配制水玻璃；再从温水槽转工艺热水、从精制槽加水玻璃进反应釜，升温到60℃；一边往反应釜中加入硫酸和稀释水一边搅拌，将pH控制在6.5~7.0之间后停搅拌并陈化30分钟；开始搅拌，同时升温到85℃时开始并流；先加并流水玻璃至pH值在9~10时接着加硫酸，控制pH值9.5~10.5之间；并流结束后不停搅拌，加入硫酸和稀释水进行后酸化，终点控制pH值4.8‑5.3之间；陈化搅拌20分钟反应结束。通过该制备方法制得的二氧化硅具有高比表、高吸油的特点，且灼烧减量低、pH值高，使橡胶制品的硫化时间缩短50%以上，大大提高加工效率。

A rubber product with high oil absorption method for preparing high reinforcing silica

The invention discloses a method for preparing rubber products with high oil absorbing high reinforcing silica, first in the preparation tank accurately prepared from water glass; warm water tank to process hot water, refined from the tank water glass into a reaction kettle, heating to 60 DEG C; while adding sulfuric acid and diluted water in the reaction kettle while stirring the pH control at 6.5~7.0 after stirring and aging for 30 minutes; stirring, and heating to 85 DEG and began to flow; add water and glass to pH then adding sulfuric acid at 9~10, 9.5~10.5 and pH values between the control flow; after stirring, adding sulfuric acid and diluted water after acidification, end point control pH 4.8 5.3; Chen stirring for 20 minutes after the reaction. The silicon dioxide prepared by the preparation method has the characteristics of high specific surface and high oil absorption, and the combustion reduction is low and the pH value is high, so that the vulcanization time of the rubber product is shortened by more than 50%, and the processing efficiency is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法。
技术介绍
沉淀二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末、微珠。沉淀二氧化硅广泛应用于橡胶制品、轮胎、饲料添加剂、食品添加剂、油漆消光剂、造纸、硅橡胶、牙膏摩擦剂、油墨等诸多行业。二氧化硅在橡胶应用中作为优良的补强剂和填充剂使用,能大幅提高胶料的物理性能，减少胶料滞后。在轮胎工业中二氧化硅能降低轮胎滚动阻力，同时不损失其抗湿滑性，二氧化硅填充的胶料与普通炭黑填充的胶料比较，滚动阻力可降低30%。但单从橡胶补强效果方面来说，二氧化硅的补强能力亟需提高。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种具有高补强性能的橡胶制品用二氧化硅的制备方法。所述橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法包括如下步骤：S1、在配制槽中精确配制水玻璃浓度至0.995~1.005mol/l，温度控制在25~50℃度；S2、从温水槽转工艺热水30m3、从精制槽加水玻璃3.5m3进反应釜，升温到60℃，将底液浓度调整为0.100~0.105mol/l之间；S3、一步酸化：一边往反应釜中加入硫酸和稀释水一边搅拌，将pH控制在6.5~7.0之间后停搅拌并陈化30分钟；S4、开始搅拌，同时升温到85℃时开始并流；先加并流水玻璃至pH值在9~10时接着加硫酸，控制pH值9.5~10.5之间；S5、后酸化：并流结束后不停搅拌，加入硫酸和稀释水进行后酸化，终点控制pH值4.8-5.3之间；S6、陈化搅拌20分钟反应结束。进一步地，步骤S2前先对反应釜进行清洁，使其无壁垢。优选地，步骤S3至步骤S5中，酸流率为0.50m3/h，稀释水流率为3.5m3/h。优选地，步骤S4中，水玻璃流率为12.6m3/h，搅拌与并流用时50分钟。步骤S3中，停搅拌后必须出现胶冻。步骤S4中，升温时间控制在30分钟左右。优选地，硫酸的浓度≥98%。通过该制备方法制得的二氧化硅含量（w%）≥98.5%；灼烧减量（w%）为3.2~4.2；比表面积（BET）(m2/g)为230~260；干燥减量（w%）为5.0~7.0；吸油值（DBP吸收值)（ml/g）为3.2~3.8；因其具有高比表、高吸油的特点，使其在橡胶制品中具有高补强性，且其他物性亦未降低；同时，其灼烧减量低、pH值高的特点使其应用的橡胶或轮胎的硫化时间缩短50%以上，可大大提高加工效率。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。本专利技术提供一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法包括如下步骤：S1、在配制槽中精确配制水玻璃浓度至0.995~1.005mol/l，温度控制在25~50℃度；S2、从温水槽转工艺热水30m3、从精制槽加水玻璃3.5m3进反应釜，升温到60℃，将底液浓度调整为0.100~0.105mol/l之间；S3、一步酸化：一边往反应釜中加入硫酸和稀释水一边搅拌，酸流率为0.50m3/h，稀释水流率为3.5m3/h，将pH控制在6.5~7.0之间后停搅拌并陈化30分钟，停搅拌后必须出现胶冻；S4、开始搅拌，同时升温到85℃时开始并流，升温时间控制在30分钟左右；先加并流水玻璃，流率为12.6m3/h，至pH值在9~10时接着加硫酸，酸流率为0.50m3/h，并流水玻璃总量为10.0m3，控制pH值9.5~10.5之间；S5、后酸化：并流结束后不停搅拌，加入硫酸和稀释水进行后酸化，酸流率为0.50m3/h，稀释水流率为3.5m3/h，终点控制pH值4.8-5.3之间；S6、陈化搅拌20分钟反应结束。步骤S2前先对反应釜进行清洁，使其无壁垢。步骤S4中，水玻璃，搅拌与并流用时50分钟。该制备方法中，硫酸的浓度≥98%。通过该制备方法制得的二氧化硅含量（w%）≥98.5%；灼烧减量（w%）为3.2~4.2；比表面积（BET）(m2/g)为230~260；干燥减量（w%）为5.0~7.0；吸油值（DBP吸收值)（ml/g）为3.2~3.8；因其具有高比表、高吸油的特点，使其在橡胶制品中具有高补强性，且其他物性亦未降低；同时，其灼烧减量低、pH值高的特点使其应用的橡胶或轮胎的硫化时间缩短50%以上，可大大提高加工效率。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:S1、在配制槽中精确配制水玻璃浓度至0.995~1.005 mol/l，温度控制在25~50℃度；S2、从温水槽转工艺热水30m3、从精制槽加水玻璃3.5m3进反应釜，升温到60℃，将底液浓度调整为0.100~0.105 mol/l之间；S3、一步酸化：一边往反应釜中加入硫酸和稀释水一边搅拌，将pH控制在6.5~7.0之间后停搅拌并陈化30分钟；S4、开始搅拌，同时升温到85℃时开始并流；先加并流水玻璃至pH值在9~10时接着加硫酸，控制pH值9.5~10.5之间；S5、后酸化：并流结束后不停搅拌，加入硫酸和稀释水进行后酸化，终点控制pH值4.8‑5.3之间；S6、陈化搅拌20分钟反应结束。

【技术特征摘要】
1.一种橡胶制品用高吸油高补强二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:S1、在配制槽中精确配制水玻璃浓度至0.995~1.005mol/l，温度控制在25~50℃度；S2、从温水槽转工艺热水30m3、从精制槽加水玻璃3.5m3进反应釜，升温到60℃，将底液浓度调整为0.100~0.105mol/l之间；S3、一步酸化：一边往反应釜中加入硫酸和稀释水一边搅拌，将pH控制在6.5~7.0之间后停搅拌并陈化30分钟；S4、开始搅拌，同时升温到85℃时开始并流；先加并流水玻璃至pH值在9~10时接着加硫酸，控制pH值9.5~10.5之间；S5、后酸化：并流结束后不停搅拌，加入硫酸和稀释水进行后酸化，终点控制pH值4.8-5.3之间；S6、陈化搅拌20分钟反应结束。2.根据权利要求1所述的一种橡胶制品用高吸油高补强...

【专利技术属性】
技术研发人员：万火平，
申请(专利权)人：福建省三明巨丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35