一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法技术

本发明专利技术提供了一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，所述方法包括：将硅烷偶联剂加入Ｃ１～Ｃ１０的醇溶剂中，配成质量浓度１％～２０％的硅烷偶联剂溶液；将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的０．１％～５．０％，于０～１００℃下充分搅拌３０～５００分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。本发明专利技术采用硅烷偶联剂直接湿法改性氢氧化镁合成浆液，缩短了工艺流程，能耗少，提高了生产效益；通过对氢氧化镁浆液的改性，大大提高了氢氧化镁的过滤速率，提高了氢氧化镁成品的颗粒分散性，操作方便，具有显著的经济和社会效益；改性后的氢氧化镁具有很好的疏水性，有效的提高了其在聚合材料中的分散性和相容性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。(二)
技术介绍
高分子合成材料发展极为迅速，已广泛应用于交通、运输、建筑、电 子电气、化工等领域，但合成材料一般易燃，近年来，由聚合物材料着火 所引起的重大火灾呈上升趋势，聚合物材料的阻燃越来越引起人们的重 视，阻燃剂的发展与应用显得十分重要。阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。有机阻燃 剂又分为磷系和卣系两个系列。由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、 烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、 氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氬氧化铝和氢氧化镁最为常用，因氢 氧化铝和氢氧化镁分解时吸热量大，分解后产生的氧化物是耐高温物质， 可附着在可燃物的表面，起到隔绝空气作用，同时分解产生的水也能有效 的起到灭火的作用，故这二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到 填充作用，具有不产生腐蚀性卣气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、 无烟等显著特点。目前国内氢氧化铝用量较多，但随着高聚物加工温度的提高，氢氧化 铝易分解，阻燃作用将会大大降低，氢氧化4美较氢氧化铝具有如下优点(1) 氢氧化镁热分解温度高达350°C，比氢氧化铝分解温度高于 100°C,故有利于塑料加工温度的提高，加快挤塑速度，缩短模塑时间；(2) 氢氧化镁分解能高，有利于吸收燃烧热，提高阻燃效率；(3 )氢氧化镁与酸的中和能力强，可较快地中和塑料燃烧过程产生的酸性气体S02、 NOx、 C02等；(4)氢氧化镁抑烟能力强、硬度小，对设备摩擦小，有助于延长生产 设备寿命。但是氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现"亲水疏油"的性质，在有机高聚 物中难以均匀地分散。因此，如果用未经表面处理的氢氧化镁粉填充聚合 物材料，聚合物材料的其它性能(如力学性能和加工性能等)严重恶化， 因此，必须对氢氧化镁进行表面改性，以改变其天然"亲水疏油"的表面性 质，提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性 能的影响甚至使它们有所提高。
技术实现思路
本专利技术目的即是为了提供，以解 决氢氧化镁阻燃剂及性强、具有亲水性、与高分子材料相容性差等问题。 本专利技术采用的技术方案是，所述方法包括(l)将硅烷偶 联剂加入C1 C10的醇溶剂中，配成质量浓度1% 20%的硅烷偶联剂溶液， 所述硅烷偶联剂分子式为RSiX3，其中R为C1-C20的烷基，乂3为3个 相同的取代基X, X为曱氧基或乙氧基；(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化 镁浆液(为新鲜合成的含有氢氧化镁的浆液，所述浆液制备过程为配制 1.5mol/L的MgCl2 .6H20溶液100ml ，在40。C剧烈搅拌条件下緩慢滴加 入2.5mol/L的氨水溶液420ml，滴加时间控制在1小时左右，滴定结束 后继续搅拌反应1小时，下同)混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质 量的0.1%~5.0%,于0 100。C下充分搅拌30 500分钟，抽滤、干燥，得 到改性的氢氧化镁阻燃剂。所述C1 C10的醇溶剂优选为下列之一①曱醇、②乙醇、③异丙醇。 所述硅烷偶联剂优选为下列之一①n-十二烷基三甲氧基硅烷、②n-辛基三曱氧基硅烷、③n-辛基三乙氧基硅烷、④n-丙基三曱氧基硅烷、 n-丙基三乙氧基硅烷。所述步骤(2)优选为(2)将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁合成浆液 混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化4美质量的0.6% 1.2%,于60 80。C下 充分搅拌60 90分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。具体的，所述方法如下(l)将n-十二烷基三曱氧基硅烷加入乙醇 中，配成质量浓度2%~10%的硅烷偶联剂溶液；(2)将硅烷偶3关剂溶液与 氢氧化镁合成浆液混合，控制n-十二烷基三曱氧基硅烷质量为氢氧化镁 质量的0.6% 1.2%，于40 80。C下充分搅拌60 90分钟，抽滤、干燥，得 到改性的氢氧化镁阻燃剂。本专利技术将硅烷偶联剂通过湿法改性氢氧化镁，取得了非常理想的效 果，改性后的产品不仅具有较高的"亲油疏水"性，而且具有较好的分散 性，改性后的产品干燥后不需要进行粉碎。另外此方法还可推广到相关的 纳米粉体的表面改性。本专利技术的有益效果主要体现在(1 )采用硅烷偶联剂直接湿法改性氢 氧化镁合成浆液，缩短了工艺流程，能耗少，提高了生产效益；(2)通过 对氢氧化镁合成浆液的改性，大大提高了氢氧化镁的过滤速率，提高了氢 氧化镁成品的颗粒分散性，操作方便，具有显著的经济和社会效益；(3) 改性后的氢氧化镁具有很好的疏水性,有效的提高了其在聚合材料中的分 散性和相容性。(四) 附图说明图1为未经本专利技术改性的氢氧化镁与低密度聚乙烯(LDPE )混合后的SEM 图。图2为经本专利技术改性后的氢氧化镁与低密度聚乙烯(LDPE )混合后的SEM 图。具体实施方式 下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述,但本专利技术的保护范围并不仅限于此氢氧化镁合成浆液制备配制1.5mol/L的MgCl2 . 6H20溶液100ml ,在 40。C剧烈搅拌条件下緩慢滴加入2.5mol/L的氨水溶液420ml，滴加时间 控制在1小时左右，滴定结束后继续搅拌反应1小时，得到氢氧化4美合成 浆液。实施例1:将一定量的硅烷偶联剂n-十二烷基三曱氧基硅烷溶解在乙醇中，配 成3。/。(w/w，下同)的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到 含有8.7g氢氧化镁的520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比 为1.0%)，控制改性温度为40。C,充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得 到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数达到98.8%, 抽滤所用时间为300s。将氢氧化镁合成浆液抽滤、干燥，即为未经改性的氢氧化镁产品。取未经改性的氢氧化镁产品和前述经改性的氢氧化镁产品各5g,以 曱苯为溶剂，分别与低密度聚乙烯(LDPE,扬州BASF厂，牌号2426H) 10g在IO(TC左右混合，混合后干燥的SEM图见附图1和2。由附图可知，经本专利技术改性后的氢氧化4美具有4艮好的疏水性能，其在 聚合材料中的分散性和相容性，要明显优于未经改性的氢氧化镁产品。实施例2:将一定量的硅烷偶联剂n-辛基三曱氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3% 的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化4美的 520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0%),控制改性温 度为4(TC,充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有高疏水性的氢氧化镁产品，活化指数为96.7%,抽滤所用时间为350s。 实施例3:将一定量的硅烷偶联剂n-辛基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，配成5% 的改性剂溶液，然后取1.74g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的 520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0%)，控制改性温 度为40。C，充分搅拌60分钟后，抽滤、干燥，得到改性效果良好并具有 高疏水性的氪氧化镁产品，活化指数为96.5%,抽滤所用时间为410s。实施例4:将一定量的硅烷偶联剂n-丙基三曱氧基硅烷溶解在乙醇中，配成3% 的改性剂溶液，然后取2.9g改性剂溶液直接加入到含有8.7g氢氧化镁的 520ml合成浆液中(硅烷偶联剂与氢氧化镁质量比为1.0%)，控制改性温 度为40。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，所述方法包括：（１）将硅烷偶联剂加入有机溶剂中溶解，配成质量浓度１％～２０％的硅烷偶联剂溶液，所述硅烷偶联剂分子式为ＲＳｉＸ↓［３］，其中Ｒ为Ｃ１～Ｃ２０的烷基，Ｘ↓［３］为３个相同的取代基Ｘ，Ｘ为甲氧基或乙氧基；（２）将硅烷偶联剂溶液与氢氧化镁浆液混合，控制硅烷偶联剂质量为氢氧化镁质量的０．１％～５．０％，于０～１００℃下充分搅拌３０～５００分钟，抽滤、干燥，得到改性的氢氧化镁阻燃剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈银飞，卢晗锋，王春来，刘华彦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]