陶瓷模制品和透明烧结体的生产方法技术

提供具有较少气泡导致的缺陷的透明烧结体。更具体地，提供一种生产陶瓷模制品的方法，该方法至少包括压力模制具有大于1.0但不超过1.2的豪斯纳比的陶瓷颗粒的步骤，所述豪斯纳比是振实堆积密度除以松散堆积密度得到的商。还提供一种生产透明烧结体的方法，该方法至少包括上述方法的每个步骤以获得陶瓷模制品，以及加热并烧结所得陶瓷模制品的步骤。该透明烧结体在除了源自元素的特征吸收波长以外的600nm至2000nm的波长具有78％以上的线性透射率。

Process for producing ceramic mold products and transparent sintered bodies

A transparent sintered body provided with defects caused by less bubbles. More specifically, a method is provided for producing ceramic products, the method includes at least the pressure molding has greater than 1 but not more than 1.2 of the ceramic particles in the steps of the Hausner ratio, is Hausner ratio tap bulk density divided by the density of the loose deposit taking. Also provided is a process for producing a transparent sintered body comprising at least each step of the method in order to obtain a ceramic mold, as well as the steps of heating and sintering the resulting ceramic mold. The transparent sintered body has a linear transmittance of more than 78% in addition to wavelengths of 600nm to 2000Nm other than the characteristic absorption wavelengths from the elements.

【技术实现步骤摘要】
陶瓷模制品和透明烧结体的生产方法
本专利技术涉及一种能够透射可见光或红外线辐射或两者的透明烧结体及其生产方法。
技术介绍
从传统的瓦片和陶器到诸如压电元件、超导元件和透明陶瓷体等精细陶瓷的各种陶瓷已经被生产。它们是现代生活不可或缺的。作为陶瓷的生产方法，传统上采用对填充有通过使原料粉末颗粒化而得到的颗粒的模具施加压力的压力模制法(pressuremoldingmethod)。压力模制法包括：单轴加压法，其中在垂直或水平方向上对填充有颗粒的模具施加载荷；冷等静压模制法(CIP，coldisostaticpressure)，其中对填充有颗粒的橡胶模具施加液压以各向同性地对其施加载荷；以及它们的组合。当使用单轴加压法时，通常使用喷雾干燥设备等使原料粉末颗粒化。加压模制后的模制品内部出现的气泡即使在烧结后也不可避免地残留，并且成为例如陶瓷强度劣化的原因。优选地，在模制品内部产生的气泡尽可能少并且尽可能小。例如通过喷雾干燥等使原料粉末颗粒化，以改善粉末在模具中的填充性能和模制期间模具中的压力传递性能，可以使压制期间出现的气泡最小化。例如，据报道，通过改善喷雾干燥设备以在制备颗粒期间将微粉的产生抑制到最小水平，可以获得具有良好填充性能的颗粒(日本专利5652309B号)。另外，据报道，通过规定颗粒中的水含量并将其静电容量从0.06调节至0.6nC/g，从而抑制颗粒流动时产生的静电，由此获得的颗粒具有良好的流动特性；并且通过将加压模制工具与颗粒之间的接触部接地，使附着于该工具的颗粒的数量减少，并且模制性能提高(日本特开2006-282436号)。豪斯纳(Hausner)比是表示粉末的填充性能的参数。豪斯纳比用通过预定的轻敲(垂直振动)等尽可能多地填充到某个容器中的粉末的“振实堆积密度”除以松散地填充到该容器中的粉末的“松散堆积密度”而获得的商来表示。可以从该值知道粉末的填充性能。豪斯纳比用于评价例如吸水材料的填充性能或者五氧化二磷粉末的流动特性(WO2014/054731和PCT申请2004-505875号的公开日译文)。透明陶瓷发现于20世纪60年代，并且由于在20世纪90年代成功使用YAG陶瓷的激光振荡而加速了它们的发展。透明陶瓷的应用实例包括使用TGG陶瓷的法拉第旋转器、使用YAG:CE的荧光剂以及诸如GOS陶瓷的闪烁体材料。这些透明陶瓷需要具有诸如没有可见的光学缺陷和具有足够的透光性等物理性能。陶瓷是通过烧结粉末而产生的，因此它们通常包含许多光散射因子。光散射因子的例子主要包括孔隙、不同的相以及晶界处的杂质偏析。透明陶瓷中的一种光学缺陷是气泡缺陷。其可被大致分成由于存在于晶界处或晶粒中的不超过1μm的微米尺寸的气泡而导致的缺陷和由于压力模制期间通过不均匀的模制产生的5μm以上的较大气泡而导致的缺陷。在前一种情况下，透明陶瓷模制品在整个模制品中具有微米尺寸的气泡，使得透射率总体上变差。另一方面，在后者的缺陷中，即，由于在透明陶瓷模制品内部局部存在的较大气泡导致的缺陷，透射率仅在它们存在的位置处变差。例如，用于磁光元件或光学透镜的透明陶瓷需要在整个透明陶瓷模制品中都具有较少的气泡并具有高透射率。存在减少这两种类型的气泡缺陷发生的需求。关于前述微米尺寸的气泡缺陷，已经报道了通过使用稀土元素的氧化物的微粒作为原料粉末，在该微粒的微粒尺寸分布中，从最小侧的累积量为2.5％的微粒尺寸(D2.5值)为180nm以上且2000nm以下，可以显著降低微米尺寸的气泡缺陷(日本特开2014-88309号)。当该粒径(D2.5值)小于180nm时，有时会残留微米尺寸的气泡，因为在烧结期间晶粒生长速率超过气泡的排出速率。另一方面，粒径(D2.5值)大于2000nm的粉末也是不适合的，因为在模制期间产生的微粒之间的孔隙太粗大(日本特开2004-88309号)。
技术实现思路
日本特开2004-88309号仅是大约1μm的微米尺寸气泡缺陷的报道例子，并且没有提到可肉眼观察到的粗大气泡缺陷。即使利用日本特开2004-88309号中描述的操作，也不可能抑制粗大气泡缺陷的产生。虽然已知粉末的填充性能是重要的，但并不是通过例如使用表示豪斯纳比的有理式作为填充性能的参数，而是基于经验发现来选择具有期望的填充性能的粉末(日本专利5652309号和日本特开2006-282436号)。在传统的陶瓷生产中，在将颗粒化的粉末模制并烧结成最终产品之后才第一次知道用作原料的粉末的特性。需要很多时间才能知道结果，并且被证明是无用的试验生产增加。从成本的观点来看，它们也导致问题。在诸如光学品质由于粗大的气泡缺陷而劣化的透明陶瓷的产品中，无法预测到无用的试验生产或次品率增加，并且可能导致缺陷的特性在一定程度上处于原料粉末的阶段。换句话说，在一定程度上，在模制之前从原料粉末预测陶瓷中的气泡量，能够以高效率生产高品质的透明陶瓷。这样的标准尚未被提供。本专利技术是鉴于上述情况而做出的。目的是通过引入表示粉末填充特性的豪斯纳比作为用于控制在透明陶瓷模制品中产生的气泡并且研究透明陶瓷模制品的光学品质与豪斯纳比的关系的参数，来提供适于生产具有改善的光学品质的透明陶瓷模制品(透明烧结体)的陶瓷颗粒。在本专利技术的一个实施例中，提供一种生产陶瓷模制品的方法，该方法至少包括压力模制具有大于1.0但不大于1.2的豪斯纳比的陶瓷颗粒的步骤，所述豪斯纳比是振实堆积密度除以松散堆积密度获得的商。在本专利技术的另一实施例中，提供一种生产透明烧结体的方法，该方法至少包括上述用于获得陶瓷模制品的生产方法的每一步骤以及加热并烧结所得陶瓷模制品的步骤。由此获得的透明烧结体透射除了源自元素的特征吸收波长以外的600nm以上但不超过2000nm的波长，同时具有78％以上的线性透射率。本专利技术通过控制作为表示粉末的流动特性的参数的豪斯纳比，使得陶瓷颗粒在透明陶瓷模制品的生产期间落入预定范围，能够生产出由气泡导致的缺陷较少的陶瓷模制品。通过在预定条件下加热并烧结所得陶瓷模制品可以获得透明烧结体。具体实施例下面将描述本专利技术的实施例。然而，应注意，本专利技术不限于下面描述的实施例。本专利技术的一个实施例提供一种生产陶瓷模制品的方法，该方法至少包括压力模制具有大于1.0但不大于1.2的豪斯纳比的陶瓷颗粒的步骤，豪斯纳比是振实堆积密度除以松散堆积密度而获得的商。陶瓷模制品的起始原料在本专利技术中，对陶瓷模制品的起始原料(以下称为“陶瓷原料”)没有特别限定，只要它是能够提供具有所期望的透明性的烧结品的材料即可。陶瓷模制品的起始原料优选例如是由组成式RE2O3表示的化合物(其中RE是从由Sc、Y、La、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu构成的组中选择的至少一种稀土元素)。该化合物优选具有立方晶体结构，并且不具有第二相。作为选择，可以使用例如从由钪氧化物微粒、钇氧化物微粒和镧系元素构成的组中选择的至少一种稀土元素的氧化物微粒通过单独或以组合方式合成来获得陶瓷原料。该陶瓷原料优选为具有50nm以上但1000nm以下的主粒径的球状或片状材料。尽管对陶瓷模制品的起始原料的制备方法没有特别限定，但是可以例如使用共沉淀法、粉碎法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法等任意合成方法。为了获得具有期望粒径的陶瓷原料，可以根据需要使用湿式球磨机、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产陶瓷模制品的方法，其特征在于，至少包括压力模制具有大于1.0但不大于1.2的豪斯纳比的陶瓷颗粒的步骤，所述豪斯纳比是振实堆积密度除以松散堆积密度得到的商。

【技术特征摘要】
2016.01.27 JP 2016-0134621.一种生产陶瓷模制品的方法，其特征在于，至少包括压力模制具有大于1.0但不大于1.2的豪斯纳比的陶瓷颗粒的步骤，所述豪斯纳比是振实堆积密度除以松散堆积密度得到的商。2.根据权利要求1所述的生产陶瓷模制品的方法，其在所述压力模制步骤之前，还包括测定所述陶瓷颗粒的松散堆积密度和振实堆积密度的步骤。3.根据权利要求1所述的生产陶瓷模制品的方法，其中所述陶瓷颗粒的所述松散堆积密度相对于真实密度的比值为15％以上且20％以下。4.一种生产透明烧结体的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：田中惠多，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP