制备顺式和反式富集的MDACH的方法技术
Process for the preparation of CIS and trans enriched MDACH
The present invention relates to a process for the preparation of trans enriched MDACH, characterized in that a MDACH starting mixture is distilled in the presence of an additive. Steamed out trans enriched MDACH, additives for organic compounds, which has 62, 500g/mol, molar mass, ratio of CIS, CIS 2,6 boiling two amino 1 methyl cyclohexane high boiling point at least 5 DEG C, the boiling point of the respective based on a pressure of 50 mbar, 2, and 4 functional the group, independently of each other for alcohol groups or primary, secondary or tertiary amino MDACH starting mixture contains 0 100 wt% 2,4 two amino 1 methyl cyclohexane (2,4 MDACH) and 0 100 wt% 2,6 two amino 1 methyl cyclohexane (2,6 MDACH). MDACH was contained in the mixture based on MDACH (= 2,4 and 2,6 MDACH) the total amount of MDACH, the initial mixture contains trans and cis isomers of two, and trans MDACH enrichment for the total mixture containing the MDACH contains 0 100 wt.% MDACH and 0 2,4 based on the 100 The mixture weight% of 2,6 MDACH. The proportion of trans isomer in the mixture relative to the total amount of MDACH in the mixture is higher than that in the MDACH starting mixture with respect to the amount of trans isomer of the MDACH contained in the MDACH initiating mixture.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备顺式和反式富集的MDACH的方法本专利技术的主题涉及一种制备反式富集的MDACH的方法。本专利技术进一步涉及一种制备顺式和反式富集的MDACH的方法。本专利技术进一步涉及顺式和反式富集的MDACH。由于沸点彼此接近，2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH)的混合物的顺式和反式异构体的蒸馏分离仅在极大困难下才可能。EP0796839A1(BayerAG)描述了通过用氢气催化加氢二氨基甲苯来连续制备氨基甲基环己烷和二氨基甲基环己烷的混合物。进一步描述了所得氨基甲基环己烷和二氨基甲基环己烷的蒸馏分离。没有教导任何额外的蒸馏步骤来富集顺式或反式异构体。WO2011/033104A1(BASFSE)尤其涉及以非常特定的彼此比例包含二氨基甲基环己烷的7种立体异构体的混合物。所述混合物通过氢化甲苯二胺而制备，其中所得氢化产物通过蒸馏纯化。此处也没有教导任何额外的蒸馏步骤来富集顺式或反式异构体。为了使2,4-和2,6-MDACH进一步反应以得到相应的转化产物，使用具有提高比例的反式异构体的混合物可能是有利的。同样...
【技术保护点】
一种制备反式富集的MDACH的方法，其包括在助剂存在下实施MDACH起始混合物的蒸馏，其中蒸出反式富集的MDACH，并且其中：●助剂为有机化合物，其具有：○62‑500g/mol的摩尔质量，○比顺,顺‑2,6‑二氨基‑1‑甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，和○2‑4个官能团，其各自独立地为醇基团或伯、仲或叔氨基，●MDACH起始混合物包含0‑100重量％的2,4‑二氨基‑1‑甲基环己烷(2,4‑MDACH)和0‑100重量％的2,6‑二氨基‑1‑甲基环己烷(2,6‑MDACH)，基于存在于MDACH起始混合物中的MDACH(＝2,4‑和2,6...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.11.25 EP 14194717.61.一种制备反式富集的MDACH的方法，其包括在助剂存在下实施MDACH起始混合物的蒸馏，其中蒸出反式富集的MDACH，并且其中：●助剂为有机化合物，其具有：○62-500g/mol的摩尔质量，○比顺,顺-2,6-二氨基-1-甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，和○2-4个官能团，其各自独立地为醇基团或伯、仲或叔氨基，●MDACH起始混合物包含0-100重量％的2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和0-100重量％的2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH)，基于存在于MDACH起始混合物中的MDACH(＝2,4-和2,6-MDACH)的总量，且其中MDACH起始混合物包含反式和顺式异构体二者，和●反式富集的MDACH为基于存在于混合物中的MDACH总量包含0-100重量％的2,4-MDACH和0-100重量％的2,6-MDACH的混合物，其中所述混合物中基于混合物中存在的MDACH总量的反式异构体比例高于MDACH起始混合物中基于MDACH起始混合物中存在的MDACH量的反式异构体比例。2.一种制备顺式和反式富集的MDACH的方法，包括如下步骤：I.根据权利要求1蒸馏MDACH起始混合物，II.将在步骤I中获得的塔底产物蒸馏，其中蒸馏移除顺式富集的MDACH，其中：顺式富集的MDACH为基于混合物中存在的MDACH总量包含0-100重量％的2,4-MDACH和0-100重量％的2,6-MDACH的混合物，其中所述混合物中基于混合物中存在的MDACH总量的顺式异构体比例高于MDACH起始混合物中基于MDACH起始混合物中存在的MDACH量的顺式异构体比例。3.根据权利要求1的方法，其连续进行且包括如下步骤：a)将助剂供入塔(K)中，b)将MDACH起始混合物供入K中，c)从K中蒸出反式富集的MDACH。4.根据权利要求2的方法，其如下所述连续进行：在步骤I中：根据权利要求3进行蒸馏，在步骤II中：a)将来自K的塔底产物供入第二塔(K2)中，b)从K2中蒸出顺式富集的MDACH。5.根据前一权利要求的方法，其中在步骤III中将来自K2的塔底产物再循环至K中。6.根据权利要求3-5中任一项的方法，其中在MDACH起始混合物进料的上方供入助剂。7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在助剂存在下进行的MDACH起始混合物的蒸馏在80-180℃的塔顶温度和10-500毫巴的塔顶压力下进行。8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中助剂具有：●2-4个醇基团，●伯、仲或叔氨基和1-3个醇基团，或●2-4个官能团，所述官能团各自独立地为伯、仲或叔氨基。9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中除官能团之外，助剂不具有其他杂原子或具有1-3个醚基团，或者除官能团之外，助剂不具有其他杂原子。10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中助剂具有76-300g/mol的摩尔质量。11.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于助剂为有机化合物，其具有：○62-250g/mol的摩尔质量，○比顺,顺-2,6-二氨基-1-甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，○在1巴的压力下低于60℃的熔点，和○2-4个醇基团，其中除醇基团之外，助剂不具有其他杂原子或具有1个或2个醚基团，或者除醇基团之外，助剂不具有其他杂原子。12.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于助剂为有机化合物，其具有：○75-300g/mol的摩尔质量，○比顺,顺-2,6-二氨基-1-甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，○在1巴的压力下低于60℃的熔点，和○伯、仲或叔氨基和1-3个醇基团，其中除官能团之外，助剂不具有其他杂原子或...
【专利技术属性】
技术研发人员：JO·魏德特，S·克兰普，R·本福尔，A·潘琴科，A·韦克格纳特，N·古特弗鲁特，K·布罗依尔，A·科齐茨基，R·布什，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE
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