A ring containing three phosphazene double phenyl phosphate phosphorus and nitrogen preparation method and application of flame retardant in methanol, tetrahydrofuran mixed solution, double formyl phosphazene ring three by sodium borohydride to obtain the intermediate 2,6 1; two methyl phenol in anhydrous aluminum chloride catalyst under the action of chlorine and three the reaction of phosphorus oxygen intermediates II; the last intermediate reaction to obtain the target compounds I and ii. The appearance of the compound is white powder, the initial decomposition temperature is 276 DEG C, the loss rate is 10% at 395 DEG C, and the carbon residue rate of flame retardant is 39% at 700 DEG C, and the flame retardant has good thermal stability and high carbon residue rate.
【技术实现步骤摘要】
一种含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法及其应用
本专利技术属于磷氮协同阻燃性化合物
，具体涉及含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂，该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂制备无卤阻燃树脂，又可作为添加型阻燃剂用于工程塑料的无卤阻燃剂。
技术介绍
环磷腈化合物具有特殊的磷、氮骨架结构，具有优异的阻燃性能，被广泛应用于防火阻燃材料和自熄性材料，是当前国内外无卤环保阻燃研究的重点，但价格高，不适合单独使用。有机磷系阻燃剂是一种阻燃性能较好的阻燃剂，尤其是芳香族磷酸酯阻燃剂主链中有较多的苯环、刚性大、耐热性高、阻燃性持久，具有阻燃增塑双重功能，是一种对环境友好的阻燃剂，且磷酸酯资源丰富，价格便宜，应用十分广泛，但液态磷酸酯阻燃剂的挥发性较大、耐热性和相容性也比较差，对聚合物材料的加工造成困难。因此，开发固态、高效、环保的新型磷酸酯是阻燃剂研究领域发展的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，通过阻燃剂分子设计，合成对环氧树脂、ABS等具有高效阻燃作用的固体磷酸酯阻燃剂，以解决液态磷酸酯类阻燃剂在实际应用中的不足以及克服六氯环三磷睛价...
【技术保护点】
一种含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂，其特征在于，其化学结构式如下：
【技术特征摘要】
1.一种含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂，其特征在于，其化学结构式如下：该阻燃剂含环三磷腈及双磷酸苯酯结构。2.制备权利要求1所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A：在甲醇-四氢呋喃以体积比为1：1的混合溶液加入双甲酰环三磷腈，在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠，硼氢化钠加完后，在室温下反应30-50min，浓盐酸调反应液pH值呈弱酸性，旋干反应液得白色固体，水洗至中性得中间体Ⅰ，反应方程式如下：B：在装有温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管的烧瓶中先加入2,6-二甲苯酚、催化剂无水氯化铝，搅拌下升温至60-80℃，使2,6-二甲苯酚完全熔化，以0.1-0.5L/h的速度滴加三氯氧磷，2-3h滴完，搅拌，以10℃/min的升温速度升温至110℃-140℃，反应5-10h，得到反应中间体Ⅱ；C：向中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体Ⅰ，在冰浴冷却下滴加三乙胺，2h滴加完毕后，逐渐加热至40-60℃，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，重结...
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