The invention discloses a method for detecting sulfonamides in animal derived food, quinolone residues method, suitable for rapid detection of veterinary drug residues in food of animal origin high resolution mass spectrometry, which comprises the following steps: (1) preparation of standard solution; (2) sample pretreatment; (3) the liquid separation and detection. The invention adopts 1% formic acid acetonitrile defatted extraction, n-hexane, combined with the simultaneous detection of 33 kinds of veterinary drug residues in animal food by high resolution mass spectrometry, compared with the prior art, the invention has the advantages of simple operation, accurate, is of great significance for the analysis of conventional medicine high resolution mass spectrometry.
【技术实现步骤摘要】
一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法
本专利技术涉及一种猪肉中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的检测方法,属于仪器检测
技术介绍
在现代化农业生产过程中,鱼肉、鸡肉、猪肉等动物源食品在饲养环节中往往在饲料中使用大量的抗生素来辅助预防和治疗疾病。但是,这些药物的滥用或者不恰当的使用可能会对人体造成潜在的危害。于是,兽药残留的问题也逐渐成为人们普遍关注的社会焦点。目前的兽药前处理技术主要包括:液液萃取、固相萃取及QuEChERS等。液液萃取法操作时间冗长,使用较多对人体与环境有害的有机溶剂。固相萃取法常用于净化微量或痕量物质,对于复杂基质会存在回收率低、易堵塞填料等不足。QuEChERS技术一般以乙腈或酸化乙腈为提取剂,以C18、石墨烯等作为吸附剂吸附杂质。
技术实现思路
本专利技术提供了一种能同时检测动物源食品中33种磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法,利用高效液相色谱串联飞行时间质谱方法,用酸化乙腈作为提取剂,正己烷作为净化剂,从而快速检测动物源食品样品中的兽药残留。本专利技术提供的方法包括下列步骤:(1)标准工作溶液的配制:将常见的17种磺胺类及16种喹诺酮类兽药分别用乙腈定容配制成质量浓度为1000mg/L的单标准储存液,置于棕色瓶中,-20℃储藏。将上述储存液用乙腈稀释为1.0mg/L的混合标准储存液备用。(2)样品前处理:取0.5g肉沫于15ml离心管中,加入2ml1%甲酸乙腈,剧烈震荡5min,在室温条件下,4500rmp离心10min;取上清液,加入2ml正己烷震荡2min,静置分层,去掉上层正己烷层,重复去脂一次。上清液用水稀释一倍, ...
【技术保护点】
一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)标准工作溶液的配制:将17种磺胺类及16种喹诺酮类兽药分别用乙腈定容配制成质量浓度为1000mg/L的单标准储存液,置于棕色瓶中,‑20℃储藏;将上述储存液用乙腈稀释为1.0mg/L的混合标准储存液备用;(2)样品前处理:取0.5g肉沫于15ml离心管中,加入2ml 1%甲酸乙腈,剧烈震荡5min,在室温条件下,4500rmp离心10min;取上清液,加入2ml正己烷震荡2min,静置分层,去掉上层正己烷层,重复去脂一次;上清液用水稀释一倍,然后过0.22μm滤膜上机测试;(3)液质分离检测:流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:乙腈;柱温:40℃,流速:0.3ml/min,进样量:10μl;梯度洗脱程序:0~2min,5%B~20%B;2~7min,20%B~55%B;7~9min,55%B;9~13min,55%B~90%B;16~16.5min,90%~5%B;16.5~21min,5%B。
【技术特征摘要】
1.一种检测动物源食品中磺胺类、喹诺酮类兽药残留的方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)标准工作溶液的配制:将17种磺胺类及16种喹诺酮类兽药分别用乙腈定容配制成质量浓度为1000mg/L的单标准储存液,置于棕色瓶中,-20℃储藏;将上述储存液用乙腈稀释为1.0mg/L的混合标准储存液备用;(2)样品前处理:取0.5g肉沫于15ml离心管中,加入2ml1%甲酸乙腈,剧烈震荡5min,在室温条件下,4500rmp离心10min;取上清液,加入2ml正己烷震荡2min,静置分层,...
【专利技术属性】
技术研发人员:李彭,王杰,裴斐,方勇,胡秋辉,刘琴,
申请(专利权)人:南京财经大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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