亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的提纯方法技术

以1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和三氯化磷为原料，通过酯化合成的亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯粗品中含亚磷酸二(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯和1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇亚磷酸单酯等杂质，致使提纯困难。本发明专利技术采用溶剂洗涤有效地从粗品中分离出亚磷酸二酯和单酯等杂质，获得了很高纯度的产品。该方法不仅分离效率高，而且和文献报道的减压蒸馏相比，设备简单，易于工业化。

Phosphite three (1 cyclohexyloxy 2,2,6,6 4 hydroxy four methyl piperidine ester) purification method

In 1 cyclohexyloxy 2,2,6,6 4 hydroxy four methyl piperidine and trichlorophosphorous by phosphitylated synthesis of three (1 cyclohexyloxy 2,2,6,6 4 hydroxy four methyl piperidine) in crude ester containing two phosphoric acid (1 cyclohexyloxy 4 2,2,6,6 four hydroxy methyl piperidine alcohol ester and 1 impurities) cyclohexyloxy 2,2,6,6 4 hydroxy four methyl piperidine phosphite esters and other purification, resulting in difficulties. In the invention, impurities such as phosphite, two ester and monoester ester are effectively separated from crude products by solvent washing, and products with high purity are obtained. The method not only has high separation efficiency, but also has simple equipment and is easy to industrialize compared with the vacuum distillation reported in the literature.

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的提纯方法
本专利技术涉及的是一种亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的提纯方法，具体地说是通过溶剂洗涤提纯亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的方法，属于化工及高分子材料助剂领域。
技术介绍
受阻胺(HALS)光稳定剂因具有高效、耐抽出、耐高温、低毒或无毒等优异性能而广泛应用于聚烯烃农用薄膜、高分子涂料、人造地毯及皮革、工程塑料等领域[王仰东，刘涛，孙德江,等.聚烯烃用抗氧剂及光稳定剂的研究进展.中国塑料，2008，22(6)：5-11]。受阻胺主要是指哌啶衍生物，化学结构通式如下：式中X＝H，R或OR，R为烷基或环烷基，A为连接哌啶基的辅助基团。X为OR的受阻胺称为N-烷氧基受阻胺(或称为1-烷氧基受阻胺，简称NORs)。受阻胺根据X的不同而显现出不同的碱性。传统的受阻胺X大多为H、烷基或环烷基，由于其具有很强的碱性，在应用于农用塑料薄膜和阻燃塑料时常常受到限制。因为农药和化肥中存在着大量的硫化物和卤化物，该类化合物在分解过程中会产生酸性物质，与具有强碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯的提纯方法，具体地说是通过溶剂洗涤从含亚磷酸二(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯和1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇亚磷酸单酯等杂质的粗品中提纯亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯的方法，其过程是：将洗涤溶剂加入亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯的粗品中，于常温下搅拌5～10min后静置0.5～1h，分出溶剂相，再重复洗涤两次，洗涤后的产品常压蒸出残余的溶剂得产品。

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的提纯方法，具体地说是通过溶剂洗涤从含亚磷酸二(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯和1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇亚磷酸单酯等杂质的粗品中提纯亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇)酯的方法，其过程是：将洗涤溶剂加入亚磷酸三(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晶巍，吴鸿志，唐林生，朱鑫，杜玉莹，王少娟，赵静，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37