一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种加氢化剂、其制备方法及应用，尤其涉及一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，属于化学工程技术领域。一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％‑10％的活性组分，75％‑99.5％的载体和0％‑15％的助剂。本发明专利技术不使用含硫还原剂，采用催化加氢还原靛蓝，催化效果佳，催化剂易于分离，分离出的催化剂及水洗后的NaOH水溶液可回收再于靛蓝加氢反应，其有益效果是：具有更大的生产灵活性，有效减少染色过程中废水量，减少为治理废水投入成本，节省资源，保护环境。

Catalyst for synthesizing hydrogenated Indigo by Indigo hydrogenation, preparation method and application thereof

The invention relates to a hydrogenation agent, a preparation method and an application thereof, in particular to a catalyst for synthesizing hydrogenated indigo Indigo by Indigo hydrogenation, a preparation method and an application thereof, belonging to the technical field of chemical engineering. A catalyst for hydrogenation synthesis of hydrogenated indigo indigo, according to the weight percentage, which comprises the following components: 0.5% activity group with 10% points, 15% 75% carriers and 0% of agent 99.5%. The invention does not use sulfur reducing agent, reducing Indigo by catalytic hydrogenation, catalytic effect, easy separation of catalysts, NaOH catalyst solution separated and washed after Recyclable in Indigo hydrogenation reaction, the invention has the advantages of greater production flexibility, reduce the waste water in the process of dyeing reduces the cost for wastewater treatment, save resources, protect the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用
本专利技术涉及一种加氢化剂、其制备方法及应用，尤其涉及一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，属于化学工程

技术介绍
靛蓝染料属于还原染料，广泛应用于棉、麻和粘胶等织物着色。还原染料在染色前需将其还原成隐色体，再对织物浸染、氧化，从而达到染色的目的。目前常用的靛蓝还原方法有发酵法、保险粉法、二氧化硫脲法、电化学还原法。例如，专利CN103842448A公开了一种利用酵母对靛蓝进行还原的方法，酵母对温度及还原溶液的pH较为敏感，只能在25-35℃及pH<11条件下较为有效。专利CN104088173A公开了一种涤棉织物靛蓝染料同色染色的方法，在40-80℃碱性条件下使用保险粉对靛蓝进行还原，再加入织物浸染达到染色目的。该体系加入保险粉，含硫物质对环境造成污染，相应的增加了对废水的处理难度。专利CN104294671A公开了一种还原染料染色用还原剂，含二氧化硫脲5-10％，保险粉5-30％，还原糖类物质10-40％，盐类20-50％，该体系的还原剂优于保险粉，还原后的隐色体存在时间较长，但含硫物质的加入，仍会对环境造成一定的污染。催化氢化法，是由氢气在催化剂表面生成自由氢，直接与反应体系中的靛蓝发生反应，将靛蓝分子上的羟基转化为羰基，在碱性环境下生成隐色体钠盐。专利CN1120357公开一种由雷尼镍作为靛蓝催化氢化的催化剂，制备靛蓝隐色体，并对含纤维纺织材料进行染色，染色过程中氧化的靛蓝隐色体采用介电体系经电化学还原，增加了废水来源。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用，减少废水量。本专利技术通过以下技术方案解决技术问题：一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％-10％的活性组分，75％-99.5％的载体和0％-15％的助剂。所述活性组分为金属钌、钯或铑，分别来源于氯化钌，氯化钯或氯化铑；所述载体为活性炭、氧化铝或氧化硅；所述助剂为来源于硝酸铁的磁性氧化铁。本专利技术进一步提供上述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的制备方法，将所述比例的组分混合，搅拌0.7-1.2小时，浸渍7.5-8.5小时，120℃烘干得到固体，将所述固体放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到催化剂。本专利技术再进一步提供靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应时，具体是：在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g加氢催化剂，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为60-120℃，氢气压力为0.2-1Mpa，反应时间为2小时，得到氢化靛蓝的NaOH水溶液。反应完毕后用磁石回收催化剂，得到暗红色澄清透明的氢化靛蓝的NaOH水溶液。将氢化靛蓝的NaOH水溶液用于织物染色，将织物浸于氢化靛蓝的NaOH水溶液0.5小时，取出，水洗，置于空气中晾干，空气中的氧气与氢化靛蓝接触将氢化靛蓝氧化为靛蓝，使得织物达到染色目的，水洗液作为NaOH水溶液进行回收。将回收的催化剂和回收的水洗液用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应，此过程可保证废水的产生量大幅降低。采用催化氢化还原法将靛蓝还原成氢化靛蓝，可以保证靛蓝隐色体的连续生产，效率高，还原时间短，生产过程中产生的废水可以重复利用，有效减少对环境污染。本专利技术不使用含硫还原剂，采用催化加氢还原靛蓝，催化效果佳，催化剂易于分离，分离出的催化剂及水洗后的NaOH水溶液可回收再于靛蓝加氢反应，其有益效果是：具有更大的生产灵活性，有效减少染色过程中废水量，减少为治理废水投入成本，节省资源，保护环境。具体实施方式实施例1称5g活性炭加入到0.08g氯化铑(钌含量为39wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂1。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂1，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为0.2Mpa，反应时间为2小时。实施例2称5g氧化铝加入到0.2g氯化钯(钌含量为59.5wt％)与5g硝酸铁(含铁13.9％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂2。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂2，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为60℃，氢气压力为0.5Mpa，反应时间为2小时。实施例3称5g氧化硅加入到0.4g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂3。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂3，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为120℃，氢气压力为0.8Mpa，反应时间为2小时。实施例4称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂4。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂4，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为110℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时。实施例5称5g活性炭加入到1.4g氯化钌(钌含量为37wt％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂5。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂5，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为90℃，氢气压力为0.8Mpa，反应时间为2小时。实施例6称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt％)与2.5g硝酸铁(含铁13.9％)的水溶液中搅拌1小时，浸渍8小时，120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到加氢催化剂6。在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料，0.2g催化剂6，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时。实施例1－6催化效果实施例7催化剂6的回收：在由于催化剂6具有磁性，依实施例6催化加氢结束后，在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出，放入另一反应釜中，依次加入10g粉状靛蓝原料，9％NaOH水溶液100ml，反应温度为100℃，氢气压力为1.0Mpa，反应时间为2小时，得到反应液为暗红色澄清透明溶液。实施例8依实施例6催化加氢结束后，在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出，母液中放入织布浸染0.5小时，然后水洗，水洗液可用视作NaOH水溶液用于加氢反应中。除上述实施外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％‑10％的活性组分，75％‑99.5％的载体和0％‑15％的助剂。

【技术特征摘要】
1.一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，按重量百分比计,包括以下组分：0.5％-10％的活性组分，75％-99.5％的载体和0％-15％的助剂。2.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂，其特征在于：所述活性组分为氯化钌，氯化钯或氯化铑；所述载体为活性炭、氧化铝或氧化硅；所述助剂为硝酸铁。3.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的制备方法，其特征在于：将所述比例的组分混合，搅拌0.7-1.2小时，浸渍7.5-8.5小时，120℃烘干得到固体，将所述固体放入氢气还原炉中，200℃下还原，得到催化剂。4.根据权利要求1所述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用，其特征在于：靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应时，在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅华，陈晓蓉，张统，
申请(专利权)人：南京工业大学，江苏诺盟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32