UV-LED激发白光LED多层玻璃及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种UV‑LED激发白光LED多层玻璃及制备方法，多层玻璃由三层以氟硅酸盐基质掺杂稀土离子的发光玻璃层组成，这种氟硅酸盐基质热稳定性好、光透过性较高，通过掺入不同浓度的稀土离子Ce

UV LED excited white LED multilayer glass and preparation method thereof

The invention discloses a UV LED excited white LED multilayer glass and a preparation method thereof, the group divided into fluoride silicate matrix 50SiO2+50PbF2+1Na2O, the fluorine silicate matrix of good thermal stability, high light transmittance, the rare earth ions doped with different concentrations of Ce

【技术实现步骤摘要】
UV-LED激发白光LED多层玻璃及制备方法
本专利技术涉及一种UV-LED激发白光LED多层玻璃及制备方法。
技术介绍
LED白光照明是目前市场是应用最为广泛的照明方式，具有亮度高、环保、低功率效率高等优点。市场上白光LED商品通常以蓝光LED搭载黄光荧光粉或可以发出红绿蓝三色的荧光粉最为普遍，尽管其具有技术成熟且成本低廉的优势，但是这种白光LED封装工艺复杂、色偏、演色性不佳并且环氧树脂容易老化，基于这些缺点，本专利技术提出了一种用UV-LED作为激发光源的白光LED稀土掺杂发光多层微晶玻璃材料来解决这些缺陷，该多层微晶玻璃具有制备简单、稀土离子分布均匀、发光的色坐标容易控制、发光玻璃容易成型等优点，将其应用到现有的LED白光封装上，可实现稳定及宽光谱范围的白光发光，该多层玻璃除具有封装容易还可实现与芯片非接触封装的优点，有利于LED芯片散热问题的解决。激发光源选用的是UV-LED(紫外发光二极管)，UV-LED的波长一般在400nm以下，UV-LED具有热量低、体积小、节能环保的优点。通过本专利技术技术针对UV-LED实现完整连续可见光带分布的白光发光，可满足大功率照明光源的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，通过掺杂稀土离子Ce3+、Tb3+和Eu3+实现白光的输出，在紫外光的激发下，与近紫外半导体芯片的发射波长吻合，可以将其应用到白光LED上，解决现在的白光LED色偏、演色性不佳、不易封装等的缺点。为了实现本专利技术的目的，采用如下技术方案：一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，采用高温固相法，采用组分为50SiO2+50PbF2+1Na2O的氟硅酸盐基质，这种氟硅酸盐基质热稳定性好、光透过性较高，通过掺入不同浓度的稀土离子Ce3+、Tb3+和Eu3+，形成发光的氟硅酸盐多层玻璃。Eu3+离子存在一个离子之间的相互转化的动态平衡即：基质加入碱性氧化物可以阻止Eu3+离子向右的转化，所以加入适量的Na2O，Eu3+和Eu2+之间的平衡向左移动，从而获取更多的Eu3+。所述氟硅酸盐多层玻璃组分为：50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；一种包括摩尔组成为以下(1)～(3)的基于UV-LED白光发射稀土掺杂多层封装玻璃，(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；采用包括以下步骤的方法制备：①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确到千分位，即小数点的第三位；②研磨，每层所有的原料倒入洗净并干燥好的玛瑙研钵中，充分研磨1～2小时；③高温煅烧和双层玻璃制备，将步骤②研磨后的每层混合物分别装入刚玉坩埚，将坩埚放入事先设定温度和时间的高温电阻炉中，1050℃下先同时烧结(1)、(2)的各层组分混合物，充分煅烧，待粉末混合物完全熔融，保持恒温1050℃半个小时，然后将(1)、(2)各组分混合物依次倒入石墨磨具中，并迅速将石墨磨具放回退火炉中380℃退火3个小时并自然降温到室温；④三层玻璃制备，将步骤③制备好的双层玻璃进行抛光，使得CeF3玻璃层和TbF3玻璃层厚度一样；再分别将(3)组分混合物放入高温电阻炉煅烧熔融，保持1050℃恒温30分钟，取出(3)组混合物倒入装有双层玻璃的石墨磨具中，完成后迅速将磨具放回退火炉中退火3个小时并自然冷却至室温；⑤热处理将步骤④多层玻璃放入退火炉中进行热处理，温度为430℃，时间为6小时，样品自然降到室温之后，对样品进行抛光，采用金刚石粉水溶液或者金刚石膏，并使得三层玻璃每层玻璃厚度一样并且各个表面足够光滑。⑥对最终产品进行光谱测试，进行组分的调整，通过调整Ce3+、Tb3+和Eu3+离子浓度实现稳定且宽波段的白光输出。由于采用上述技术方案，本专利技术的UV-LED激发白光LED多层玻璃具有以下有益效果：1、稀土掺杂的发光玻璃白光发射更加稳定，覆盖白光范围更广，且具有色纯度高、物化性能稳特点定等。2、稀土掺杂的发光玻璃制备生产工艺简单易行，不需要还原气氛，生产成本低。采用近紫外光LED与近紫外光半导体芯片的发射波长吻合，减小了成本，更有利于大规模的商业生产。3、相对于荧光粉，更有利于器件的装配。4、采用稀土掺杂的多层玻璃也更好的解决了单层玻璃因多掺和稀土离子浓度过高造成的浓度猝灭问题。即避免了不同稀土离子之间的杂质猝灭和杂质敏化。使得稀土离子之间的无辐射跃迁降到最低。5、采用不同以往是的敏化离子和激发离子在同一玻璃基质中，而本方案是将敏化层和激发层分开，中间层是敏化层CeF3,上下两层是TbF3和EuF3层，CeF3玻璃层作为敏化稀土离子，有效的增强了稀土离子之间能量传递，提高了发光效率。同时Ce3+本身发蓝光也参与了白光的合成作用，Ce3+在发光的过程中充当敏化剂和激活剂双重身份。6、发光玻璃相比于传统二极管激发荧光粉(能够发出黄色或者红绿蓝三种色的荧光粉)组合的白光LED更加容易成型，可以做成所需要的发光玻璃器件模型。附图说明图1本专利技术多层玻璃的结构示意图；图2是实施例2的多层玻璃实际发光效果图；图3是实施例2发射光谱图；图4是实施例2CIE色度图；图5是实施例2监测光谱425nm下Ce3+离子激发光谱图；图6是实施例2Ce3+-Tb3+-Eu3+离子之间能量传递图；图7是本专利技术实施例2作为发光源组成的发光器件图。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本实施例的包括摩尔组成为以下(1)～(3)的UV-LED激发白光LED多层玻璃，(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；采用包括以下步骤的方法制备：①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确到千分位，即小数点的第三位；②研磨，每层所有的原料倒入洗净并干燥好的玛瑙研钵中，充分研磨1～2小时；③高温煅烧和双层玻璃制备，将步骤②研磨后的每层混合物分别装入刚玉坩埚，将坩埚放入事先设定温度和时间的高温电阻炉中，1050℃下先同时烧结(1)、(2)的各层组分混合物，充分煅烧，待粉末混合物完全熔融，保持恒温1050℃半个小时，然后将(1)、(2)各组分混合物依次倒入石墨磨具中，将石墨磨具放回退火炉中380℃退火3个小时并自然降温到室温；④三层玻璃制备，将步骤③制备好的双层玻璃进行抛光，使得CeF3玻璃层和TbF3玻璃层厚度一致；再分别将(3)组分混合物放入高温电阻炉煅烧熔融，保持1050℃恒温30分钟，取出(3)组混合物倒入装有双层玻璃的石墨磨具中，完成后迅速将磨具放回退火炉中退火3个小时并自然冷却至室温；⑤热处理将步骤④多层玻璃放入退火炉中进行热处理，温度为430℃，时间为6小时，样品自然降到室温之后，对样品进行抛光，采用金刚石粉水溶液或者金刚石膏，并使得三层玻璃每层玻璃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种UV‑LED激发白光LED多层玻璃，其特征在于，所述多层玻璃由两层或两层以上的以氟硅酸盐基质掺杂稀土离子的发光玻璃层组成，所述发光玻璃层每层的摩尔组成为下述(1)～(3)中的任一种：(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；其中，X为0.02～0.07，Y为0.1～0.2，Z为0.03～0.08。

【技术特征摘要】
1.一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，其特征在于，所述多层玻璃由两层或两层以上的以氟硅酸盐基质掺杂稀土离子的发光玻璃层组成，所述发光玻璃层每层的摩尔组成为下述(1)～(3)中的任一种：(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；其中，X为0.02～0.07，Y为0.1～0.2，Z为0.03～0.08。2.根据权利要求1所述的多层玻璃，其特征在于，所述的多层为三层，每层的摩尔组成如下：(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.03TbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.15CeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.06EuF3。3.UV-LED激发白光LED多层玻璃的制备方法，其特征在于，包括摩尔组成为以下(1)～(3)的三层发光玻璃层，(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；采用包括以下步骤的方法制备：①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立忠，李军飞，冯义勇，张振，黄薄，臧春阳，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43