Magnéli相TinO2n-1纳米管电极的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备Magnéli相TinO2n‑1纳米管电极的方法。该方法以钛板分别为阴阳极在NH4F‑H2O‑EG溶液中，在40‑60V电压下利用阳极氧化法制备的TiO2纳米管为基底，利用氢气和氮气在750‑950℃还原基底制备的TinO2n‑1纳米管电极。其突出特性是，制备成本低，氧化还原电位高。

Magn Li Ti

The invention relates to a process for preparing Magn Li Ti

【技术实现步骤摘要】
Magnéli相TinO2n-1纳米管电极的制备方法
本专利技术属于环境工程
，涉及一种制备Magnéli相TinO2n-1纳米管电极的方法。
技术介绍
电化学氧化因其氧化剂来源于水分子电解的中间产物(.OH)或目标物直接在电极表面氧化，通过调节电位而无需投加其他试剂就能完成污染物的降解，是一种高效、绿色的方法。理想的阳极材料应析氧电势高，导电性能好，耐酸碱腐蚀，电催化活性高等。目前最常用的电极有贵金属电极、碳素电极和金属氧化物电极等。贵金属电极导电性虽好，但是价格昂贵限制了其应用。金属氧化物电极常用的是钛基氧化物电极，主要包括钛基PbO2电极、钛基SnO2电极和钛基RuO2电极等。钛基PbO2电极虽具有较高析氧电位和电催化活性，但在电解时可能会造成铅溶出形成二次污染。钛基SnO2电极电化学性质稳定但是电阻率高且电极寿命短。近年来，硼掺杂金刚石电极(BDD)由于析氧电势高，吸附惰性和抗污染特性受到广泛的应用。但是BDD电极的制备工艺复杂，成本较高，限制了其在实际废水中的应用。Magnéli相亚氧化钛TinO2n-1(3＜n＜10)因具有和石墨相当的导电性，其中以Ti4O7的电导率最高，Ti5O9次之，析氧电势高，耐酸碱腐蚀等特性受到越来越多的关注。制备TinO2n-1常用的方法有以TiO2为前驱体，通过H2在1050℃下还原，或在N2中1000℃下煅烧TiO2和Ti的混合凝胶等。由于这些方法通常是在高于1000℃的条件下制备，易造成颗粒烧结和形态变形。纳米结构的亚氧化钛物质比表面积大，可提供更多的催化位点，寻求一种制备条件相对温和的纳米结构的亚氧化钛电极有非常重要的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过一种相对比较温和的条件制备出有序的TinO2n-1纳米管阵列电极。本专利技术制备条件如下：以钛板为阳极，利用阳极氧化法在电压为40-60V下，电解液组成为0.25wt％NH4F-2％wtH2O-EG的条件下电解1h，经450℃下煅烧2h成TiO2纳米管，进一步在H2∶N2＝1∶5-2∶4，流速为80-120ml/min的条件下，在750-950℃下还原15-60min制备出TinO2n-1纳米管电极。本专利技术具有以下的突出特点和有益效果：(1)该方法制备条件相对温和温度均在1000℃以下。(2)制备出具有纳米管结构的TinO2n-1。附图说明图1为TiO2纳米管还原前后的SEM图。图2为TinO2n-1纳米管电极的XRD图。具体实施方式本专利技术通过以下实施例结合附图进一步详述。(1)本专利技术的方法处理过程以钛板(1.5×2cm)分别为阳极和阴极，在电压为40V的条件下，电解液的组成为0.25％wtNH4F-2％wtH2O-EG，电解1h，然后在450℃下，煅烧2h。以煅烧好的TiO2纳米管为基底，在H2∶N2＝1∶5，流速为120ml/min的条件下，温度为950℃，还原30min，然后冷却后取出。(2)该实施例所获得效果该实例做了TiO2纳米管的SEM图，如图1所示。可以发现通过阳极氧化后的钛板生成了排列整齐且纳米管的长度长达14.78μm的阵列，在氢气中还原后依然有纳米管的生成。图2是不同温度下的还原后的纳米管的XRD图。不同的温度还原后得到不同的物质，通过对比发现有生成Ti6O11的和Ti5O9的亚氧化钛物质。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Magnéli相Ti

【技术特征摘要】
1.一种制备Magnéli相TinO2n-1纳米管电极的方法，其特征在于该方法的制备条件如下：以钛板为阳极，控制阳极电压为40-60V，在电解液组成为0.25wt％NH4F-2％wtH2O-EG的条件下电解1h，经450℃下煅烧2h制备出TiO2纳米管阵列。然后在H2和N...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明华，蔡静菊，梁亮，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12