电解制备纳米氧化锌的方法技术

本发明专利技术提供一种恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，属于氧化锌制备技术领域。该方法是用锌板作阳极、铜板作阴极，控制两个极板间的距离，恒电流电解制备纳米Zn(OH)

Method for preparing nano Zinc Oxide by electrolysis

The invention provides a method for preparing nano Zinc Oxide by constant current electrolysis, belonging to the technical field of the preparation of Zinc Oxide. The method is to use zinc plate as anode, copper plate as cathode, to control the distance between two plates, and to prepare nano Zn (OH) by constant current electrolysis

【技术实现步骤摘要】
电解制备纳米氧化锌的方法
本专利技术属于氧化锌制备
，具体是恒电流电解制备纳米氧化锌的方法。
技术介绍
氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、软膏、粘合剂、食品（补锌剂）、颜料、电池、铁氧体材料、阻燃剂和医用急救绷带等产品。氧化锌通常有两种制备方法：由纯锌氧化或焙烧锌矿石而成，还有许多合成某些特定用途氧化锌的方法。大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。氧化锌制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（Electrophoreticdeposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。目前，纳米氧化锌主要通过溶液沉淀法制备，工艺复杂，可控性差，成本高。本专利在无隔膜的条件下，通过控制极板、电解温度和电解液组成，控制氧化锌成核和生长机制，使其悬浮于电解液中，制得粒径均匀的纳米氧化锌。此方法条件温和，生产设备简单，产率高，电解体系稳定可控，且废液处理简单、安全，环境污染小，生产成本低。通过改变电解温度、电解液种类及浓度、PH值、电流密度，研究恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的原料和电费成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，该方法针对以Zn(NO3)2水溶液为电解液，锌板作阳极、铜板作阴极，恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的生产成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：电解制备纳米氧化锌的方法，该方法包括以下步骤：（1）配制电解液：以六水合硝酸锌为原料，溶于去离子水中，搅拌形成均匀溶液，室温下静止一段时间；（2）预处理：利用水浴加热装置对电解液加热，对两个电极板进行清洗；（3）电解：搭好电解装置，对电解液磁力搅拌，进行电解，溶液中析出氢氧化锌；（4）后处理：电解结束，将铜板上的氢氧化锌处理干净，并将电解液静置，抽滤（用水和乙醇淋洗），真空干燥，400℃灼烧后研磨，得到电解纳米氧化锌成品。电解槽中，使用铜板作阴极，锌板作阳极进行电解，电解温度为70℃，阳极电流密度为300～500A/m2，电解液中Zn(NO3)2浓度为30～50mmol/L。进一步优选，使用锌板作阴、阳极进行电解，电解温度为30℃，阳极电流密度为300～800A/m2，电解液中Zn(NO3)2浓度为30～50mmol/L。进一步地，所选用的进液管在阳极板一侧，通过核算，控制合适的流速。电解氧化锌的主要反应为：阳极上主要发生的反应为：（E=-0.762V）阴极上主要发生的反应为：(1)(2)(3)电解过程中发生的总反应为:。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过控制阳极电流密度、电解液种类及浓度、电解温度、PH值、电极板类型等技术手段达到恒电流电解制备纳米氧化锌的目的。该方法在保证产品品质的同时，降低电费成本，也减少了阴、阳极板上氧化锌的沉积，增加电极寿命，延长电解时间，进一步降低企业生产成本，实现节能环保。附图说明图1是电解制备纳米氧化锌成品的扫描电镜图。图2是电解制备纳米氧化锌成品的XRD图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释，本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1：以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/L的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阳极板，铜板为阴极板，将阴、阳极板浸于70℃的电解液中。在160±10A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米花瓣状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。实施例2：以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/L的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阴、阳极，将阴、阳极板浸于70℃的电解液中。在170±10A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。实施例3：以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/L硝酸钠和0.4mol/L氯化钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30℃的电解液中。在600±10A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。实施例4：以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2mol/L硝酸钠和0.4mol/L氯化钠溶液，用硝酸铵-氨水配制pH=9的缓冲溶液，混合搅拌均匀，在室温下静止一段时间，将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30℃的电解液中。在570±10A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米棒状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。上述说明是针对本专利技术可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本专利技术的专利申请范围，凡本专利技术所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本专利技术所涵盖的专利范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
电解制备纳米氧化锌的方法，其采用下列步骤：以高纯锌板为阳极，铜板为阴极，按照一定的摩尔比，加入硝酸锌，搅拌形成均匀溶液；在一定温度下，通过电解装置进行电解，制备纳米氢氧化锌；电解结束后，对白色悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，400 ℃灼烧后制得纳米氧化锌。

【技术特征摘要】
1.电解制备纳米氧化锌的方法，其采用下列步骤：以高纯锌板为阳极，铜板为阴极，按照一定的摩尔比，加入硝酸锌，搅拌形成均匀溶液；在一定温度下，通过电解装置进行电解，制备纳米氢氧化锌；电解结束后，对白色悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，400℃灼烧后制得纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：锌板为阳极、铜板为阴极，采用恒电流电解的方法，电解温度为15～30℃，电流密度为300～500A/m2。3.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：电解液中Zn(NO3)2浓度为30～60mmol/L。4.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：电解液中添加辅助电解质硝酸钠/氯化钠，及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：占鹏鑫，肖启振，曹珍，王行柱，李朝晖，雷钢铁，张滕，张礼兵，祝金云，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43