一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法技术

本发明专利技术属于高分子化学技术领域，具体涉及一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε‑己内酯的方法，所述方法包括：埃洛石活化；埃洛石硅烷化处理；埃洛石与氧化石墨烯复合；将ε‑己内酯与埃洛石氧化石墨烯复合物混合，在无水无氧条件下进行开环聚合反应，反应所得聚合物再经后处理后得到聚ε‑己内酯。本发明专利技术采用埃洛石氧化石墨烯复合物作为ε‑己内酯开环聚合的催化剂，活化埃洛石和氧化石墨烯具有协同催化效果，埃洛石中大量的硅铝等活化中心有利于催化ε‑己内酯开环，氧化石墨烯表面丰富的含氧基团，能充分提高与单体以及聚合物的相容性，从而实现协同高效催化；本发明专利技术所述聚ε‑己内酯的制备方法具有生产成本低，催化效率高的优点。

A method of catalytic oxidation of halloysite graphene composite preparation of poly epsilon caprolactone

The invention belongs to the technical field of polymer chemistry, in particular relates to a method for catalytic oxidation of halloysite graphene composite preparation of poly epsilon caprolactone, wherein the method comprises the following steps: halloysite activation; halloysite silanization; halloysite and graphene oxide composite; the ester and epsilon has halloysite graphite oxide allyl compound is mixed by ring opening polymerization reaction in anhydrous and anaerobic conditions, the resulting polymer reaction by postprocessing after poly epsilon caprolactone. The invention adopts halloysite graphene oxide as epsilon caprolactone ring polymerization catalyst, activated halloysite and graphene oxide has a synergistic catalytic effect, halloysite lots of silicon aluminum activation center facilitates the catalytic epsilon caprolactone ring, graphene oxide surface rich oxygen containing groups, can improve the compatibility with the monomer and polymer, so as to realize the efficient catalysis; with the preparation method of the poly epsilon caprolactone has the advantages of low production cost, high catalytic efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法
本专利技术属于高分子化学
，具体涉及一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法。
技术介绍
进入21世纪以来，纳米材料由于其优良特性被广泛应用于生产生活领域。其中碳纳米管由于其奇特的结构与优异的物理化学性质，成为当前纳米材料领域的研究热点。但碳纳米管制备工艺复杂，制备成本较高，大批量生产困难的不足极大程度地限制了其在生产生活中的应用。而天然埃洛石纳米管(Halloysite，HNTs)是由硅酸盐粘土矿物高岭石在天然条件下自然卷曲而形成管状结构，其结构类似高岭石，由硅氧四面体和铝氧八面体组成，外壁含有丰富的硅羟基，结构单元之间以氢键和范德华力等次价键的形式结合。但与高岭石不同，其单元层由水分子的单层被分离，其结构式是Al2(OH)4Si2O5·nH2O，它最早是由Berthier描述为高岭土族的二八面体1:1粘土矿物，埃洛石中往往含有杂质相，且在不同沉积变化形态和孔隙率也会有所不同。在世界范围内，埃洛石主要存在于澳大利亚、美国、中国、新西兰、墨西哥和巴西等地。在一般情况下，埃洛石纳米管长度变化在从亚微米级到几微米，有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε‑己内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）埃洛石活化：将埃洛石进行煅烧，然后加入到酸溶液中进行酸化处理，再经过滤离心后得到活化的埃洛石；（2）对活化的埃洛石进行硅烷化处理：将步骤（1）所得活化的埃洛石与硅烷偶联剂、甲苯搅拌混合，然后置于油浴锅中搅拌回流进行硅烷化反应，反应完成后，分离、洗涤、烘干得到硅烷化埃洛石；（3）制备埃洛石氧化石墨烯复合物：将步骤（2）所得硅烷化埃洛石制备成水溶液，同时制备氧化石墨烯水溶液，分别对硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液进行高速搅拌，搅拌一段时间后，将硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液混合后继续搅拌一段时间，调节溶...

【技术特征摘要】
1.一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）埃洛石活化：将埃洛石进行煅烧，然后加入到酸溶液中进行酸化处理，再经过滤离心后得到活化的埃洛石；（2）对活化的埃洛石进行硅烷化处理：将步骤（1）所得活化的埃洛石与硅烷偶联剂、甲苯搅拌混合，然后置于油浴锅中搅拌回流进行硅烷化反应，反应完成后，分离、洗涤、烘干得到硅烷化埃洛石；（3）制备埃洛石氧化石墨烯复合物：将步骤（2）所得硅烷化埃洛石制备成水溶液，同时制备氧化石墨烯水溶液，分别对硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液进行高速搅拌，搅拌一段时间后，将硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液混合后继续搅拌一段时间，调节溶液pH为2~3，静置、离心取沉淀，沉淀洗涤至中性后得到埃洛石氧化石墨烯复合物；（4）预混合：将ε-己内酯与埃洛石氧化石墨烯复合物混合均匀得到混合物；（5）开环聚合反应：将步骤（4）所得混合物在无水无氧条件下进行开环聚合反应，反应所得聚合物再经后处理后得到聚ε-己内酯。2.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法，其特征在于，所述埃洛石为提纯的埃洛石，纯度大于85wt%。3.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法，其特征在于，步骤（1）所述煅烧的温度为200~550℃，煅烧的时间为3~...

【专利技术属性】
技术研发人员：马睿，胡盼，徐莉，范金旭，王钰棠，牛牧芊，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42