一种改性酚醛纤维的制备方法技术

一种改性酚醛纤维的制备方法，包括下述步骤：1）将酚类化合物与醛类化合物按摩尔比1：0.2～0.7加入反应容器；2）将反应物搅拌并加入盐酸、四氟乙烯，温度98～100ºC反应2‑3小时，盐酸与四氟乙烯质量比为0.02:0.5；3）将生成物在温度为100～220℃、真空度为－0.03～－0.05MPa的条件下进行5‑8小时缩聚反应，制备成四氟乙烯改性酚醛树脂；4）将制备成的四氟乙烯改性酚醛树脂熔融纺丝、固化、水洗、晾干成，制成四氟乙烯改性酚醛纤维，原料廉价易得，设备简单，制备方法简便，且具备阻燃性能，有效的耐热性提高，但韧性却下降的缺陷。

Method for preparing modified phenol formaldehyde fiber

A method for preparing modified phenolic fiber, which comprises the following steps: 1) the phenolic compounds and aldehydes in mol ratio 1:0.2 ~ 0.7 into a reaction vessel; 2) the reactant mixing and adding hydrochloric acid, tetrafluoroethylene, temperature 98 ~ 100 degrees C for 2 3 hours, and the mass ratio of perfluoroethylene hydrochloride 0.02:0.5; 3) will be produced at the temperature of 100 to 220 DEG C, vacuum - 0.03 ~ 0.05MPa under the condition of 5 8 hours polycondensation preparation of tetrafluoroethylene modified phenolic resin; 4) will be prepared with phenolic resin modified by melt spinning, curing, washing, drying into made of tetrafluoroethylene, modified phenolic fibers, cheap raw materials, simple equipment, simple preparation method, and has the flame retardant performance, effectively improve the heat resistance, but decreased the toughness of defects.

【技术实现步骤摘要】
一种改性酚醛纤维的制备方法
本专利技术涉及改性酚醛纤维，具体涉及一种改性酚醛纤维的制备方法。
技术介绍
酚醛纤维具有良好的阻燃性，耐烧蚀性，耐化学腐蚀性和尺寸稳定性等优点而被广泛应用于防火阻燃、航空、航天、耐化学腐蚀等领域。然而，酚醛纤维易氧化裂解，造成其颜色加深，影响后续的染色处理，同时，力学性能差，强度不低，耐磨性较差，韧性和阻燃性较低。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的提供一种改性酚醛纤维的制备方法，能够有效的提高酚醛纤维的性能。为了实现上上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种改性酚醛纤维的制备方法，包括下述步骤：1）将酚类化合物与醛类化合物按摩尔比1：0.2～0.7加入反应容器；2）将反应物搅拌并加入盐酸、四氟乙烯，温度98～100ºC反应2-3小时，盐酸与四氟乙烯质量比为0.02:0.5；3）将生成物在温度为100～220℃、真空度为－0.03～－0.05MPa的条件下进行5-8小时缩聚反应，制备成四氟乙烯改性酚醛树脂；4）将制备成的四氟乙烯改性酚醛树脂熔融纺丝、固化、水洗、晾干成，制成四氟乙烯改性酚醛纤维。所述的酚类化合物为苯酚或邻苯二酚或双酚A或萘酚或甲酚或对苯二酚或间二甲苯酚或间甲苯酚或叔丁基酚中的一种或多种任意比例的混合物。所述的醛类化合物为甲醛或乙醛或正丁醛或异戊醛或水杨醛或多聚甲醛，多聚甲醛的聚合度为8～100。本专利技术的有益效果是：本专利技术原料廉价易得，设备简单，制备方法简便，且具备阻燃性能，有效的耐热性提高，但韧性却下降的缺陷。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步叙述。实施例1取苯酚94.11g、质量浓度为37%的多聚甲醛64.93g、盐酸0.4705g装入250mL三口烧瓶中，100℃回流搅拌反应3h，加入丙烯酸0.65ml，继续回流反应2h后，将回流装置换成蒸馏装置，真空度保持为-0.09Mpa升温至210℃，干燥9h后，再降温至100~120ºC，加入与苯酚质量比为2.5%的四氟乙烯2.43g，在100~120ºC和-0.01~-0.05MPa条件下继续反应3h，反应结束后出料，冷却即制得四氟乙烯改性酚醛树脂。将树脂置于底部开孔的不锈钢内，在N2保护下升温至210℃，恒温12~24h经熔融纺丝，制成初生纤维，将制备的初生纤维置于固化液里进行固化反应，固化液中水、酸、醛类化合物的配制摩尔比按1:0.2:0.35配制，6小时升温至80～110ºC，再恒温反应10小时，反应结束后取出纤维进行洗涤、自然晾干，即得马来酰胺改性酚醛纤维。实施例2取苯酚94.11g、质量浓度为37%的多聚甲醛48.69g装入250mL三口烧瓶中，升温25~60℃，加入己二酸0.7529g，再升温98~100℃回流搅拌反应2h，加入盐酸0.43ml，继续回流反应4h后，将回流装置换成蒸馏装置，真空度保持为-0.09Mpa升温至210℃干燥7h后，再降温至90~120ºC，加入与苯酚质量比为2%的四氟乙烯1.94g，在100~120ºC和-0.01~-0.05MPa条件下继续反应3h30min，反应结束后出料，冷却即制得四氟乙烯改性酚醛树脂。将树脂置于底部开孔的不锈钢内，在N2保护下升温至200℃，恒温12~20h经熔融纺丝，制成初生纤维。将制备的初生纤维置于固化液里进行固化反应，固化液中水、酸、醛类化合物的配制摩尔比按1:0.15:0.3配制，5小时升温至100ºC，再恒温反应12小时，反应结束后取出纤维进行洗涤、自然晾干，即得马来酰胺改性酚醛纤维。经检测，所制备出的四氟乙烯改性酚醛树脂具备良好的耐热性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）将酚类化合物与醛类化合物按摩尔比1：0.2～0.7加入反应容器；2）将反应物搅拌并加入盐酸、四氟乙烯，温度98～100 ºC反应2‑3小时，盐酸与四氟乙烯质量比为0.02:0.5；3）将生成物在温度为100～220℃、真空度为－0.03～－0.05MPa的条件下进行5‑8小时缩聚反应，制备成四氟乙烯改性酚醛树脂；4）将制备成的四氟乙烯改性酚醛树脂熔融纺丝、固化、水洗、晾干成，制成四氟乙烯改性酚醛纤维。

【技术特征摘要】
1.一种改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）将酚类化合物与醛类化合物按摩尔比1：0.2～0.7加入反应容器；2）将反应物搅拌并加入盐酸、四氟乙烯，温度98～100ºC反应2-3小时，盐酸与四氟乙烯质量比为0.02:0.5；3）将生成物在温度为100～220℃、真空度为－0.03～－0.05MPa的条件下进行5-8小时缩聚反应，制备成四氟乙烯改性酚醛树脂；4）将制备成的四氟乙烯改性酚醛树脂熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：林东，张蕴，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61