一种二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备储存耐黄变性优异的二环己基甲烷二异氰酸(H

Preparation method of cyclohexyl methane diisocyanate

The invention relates to a preparation of two - methyl isocyanate (H), which has excellent resistance to yellowing

【技术实现步骤摘要】
一种二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法
本专利技术涉及异氰酸酯的制备方法，具体的涉及一种制备二环己基甲烷二异氰酸酯的方法。
技术介绍
二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)是通过二环己基甲烷二胺(H12MDA)的光气化反应制得的。但是由于原料组成、制备工艺及后处理(如脱除溶剂、分离单体)等种种原因，通常制得的H12MDI单体储存耐黄变性较差，即在储存过程中会出现颜色加深，这对下游应用是不利的。导致异氰酸酯储存耐黄变性差的原因有很多，需要不同的方法来避免。CN101003498A通过将精馏与结晶组合使用的方式从异氰酸酯中脱除掉杂质,获得纯度更高的异氰酸酯产品,所得异氰酸酯储存稳定性更好，相同的储存条件及时间下，该方法所得异氰酸酯与仅通过精馏法提纯得到的异氰酸酯相比外观及结晶度更好，但是该方法对异氰酸酯产品纯化采用精馏与结晶组合方式，因异氰酸酯中杂质与目标产品沸点接近，精馏分离难度大、能耗高，该方法还造成了产品收率降低。JP2001055427A通过脲烷改性来提高异氰酸酯储存稳定性，但并未涉及对储存期间异氰酸酯色号稳定性的改善。CN102718683A、CN104945585A均通过碳二亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：以包含0.05～0.1wt％，优选0.05～0.06wt％芳香单胺类化合物的H

【技术特征摘要】
1.一种二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：以包含0.05～0.1wt％，优选0.05～0.06wt％芳香单胺类化合物的H12MDA为原料，进行光气化反应，得到H12MDI，所述芳香单胺类化合物的含量以原料中所含的H12MDA的重量为基准计算。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香单胺类化合物选自1-(4-氨基苯基)-1-环己基甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-苯基甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(1-环己烯基)甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(2-环己烯基)甲烷、1-(4-氨基苯基)-1-(3-环己烯基)甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-环己基甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-苯基甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-(1-环己烯基)甲烷、1-(2-氨基苯基)-1-(2-环己烯基)甲烷和1-(2-氨基苯基)-1-(3-环己烯基)甲烷中的一种或多种。3.一种制备权利要求1或2所述的H12MDA的方法，包括以下步骤：a1)将含有0.3～0.6wt％芳香单胺类化合物的H12MDA原料送入一级结晶器进行分离，得到芳香单胺类化合物含量为0.1～0.2wt％，优选0.1～0.15wt％的H12MDA；a2)将芳香单胺类化合物含量为0.1～0.2wt％，优选0.1～0.15wt％的H12MDA送入二级结晶器进行分离，得到芳香单胺类化合物含量为0.05～0.1wt％，优选0.05～0.06wt％的H12MDA。4.根据权利要求3所述的方法，包括以下步骤：1)将H12MDA原料进料至温度为30～40℃，优选30～35℃的一级结晶器中，控制降温时间为5～10分钟，优选7.5～10分钟，温度匀速降至10～20℃，优选10～18℃；2)在10～20℃，优选10～18℃恒温，恒温时间为0.5～1.5小时，优选1～1.5小时；3)控制降温时间1～3小时，优选1.5～3小时，温度匀速降至5～15℃，优选5～12℃，将一级结晶器中的液体排出，所述液体为芳香单胺类化合物含量为0.5～0.7wt％，优选0.6～0.7wt％的H12MDA；4)控制升温时间1～4小时，优选2～4小时，温度匀速升至15～20℃，优选18～20℃，将一级结晶器中的液体排出，所述液体为升温过程中熔化的芳香单胺类化合物含量为0.6～0.8wt％，优选0.7～0.8wt％的H...

【专利技术属性】
技术研发人员：史培猛，尚永华，孙中平，俞勇，李建峰，王鹏，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37