The invention provides a method for selective oxidation of benzylamine green synthesis of N benzylidene butylamine. The method includes: cadmium tungstate, bismuth tungstate insoluble in alcohol solution, stirring and mixing; the solution crystallization after mixing, followed by the steps of cooling, filtering, separating and drying to prepare cadmium tungstate bismuth tungstate composite photocatalyst; take cadmium tungstate bismuth tungstate composite photocatalyst dispersed in benzylamine,. With oxygen, light, which was N benzyl allyl amine. The invention can improve the conversion rate of catalyst by controlling the ratio of the prepared N benzylidene amine selectivity greater than 99%. The invention has the characteristics of green, solvent free, high efficiency, low energy consumption, etc., and the synthesis process is simple.
【技术实现步骤摘要】
一种高选择性氧化苄胺绿色合成N-苄烯丁胺的方法
本专利技术涉及光催化氧化领域,具体涉及一种高选择性氧化苄胺绿色合成N-苄烯丁胺的方法。
技术介绍
亚胺是有机合成中重要的中间体,在生物医药领域有着重要应用。由于具有亲电性双键,亚胺能与其它试剂发生重要反应。N-苄烯丁胺作为一种可用于合成具有生物活性的天然产物和候选药物的重要化工产物,它能与酯、酰氯、烯酮等发生加成反应能生成β-内酰胺,而β-内酰胺类抗生素的广泛应用使苄胺的氧化合成N-苄烯丁胺具有重要意义。传统的合成方法采用伯胺与醛酮缩合而成。此方法需要加热脱水装置,操作比较麻烦,而且很多原料不易制备。近年来,氧化苄胺制备N-苄烯丁胺成为一种有效方法,尤其是在催化条件下用氧气、双氧水等进行的绿色氧化合成方法受到广泛关注。目前氧化法制备N-苄烯丁胺的工艺主要包括金属催化的脱氢、微波法、HgO-I2氧化等。但是现有的氧化方法仍然存在着某些缺陷:较高的反应温度、较长的反应时间、反应或后处理中用到大量的有机溶剂。近几年,光催化氧化法利用太阳能作为能量来源、以分子氧作为氧化剂,在室温或者较低温度下实现有机物选择性氧化过程 ...
【技术保护点】
一种高选择性氧化苄胺绿色合成N‑苄烯丁胺的方法,包含以下步骤:取钨酸镉、钨酸铋溶于醇溶液中,搅拌混合均匀;将混合后的溶液晶化,随后经冷却、过滤、分离、干燥等步骤制得钨酸镉‑钨酸铋复合光催化剂;取钨酸镉‑钨酸铋复合光催化剂分散在苄胺中,通入氧气,光照,即得N‑苄烯丁胺。
【技术特征摘要】
1.一种高选择性氧化苄胺绿色合成N-苄烯丁胺的方法,包含以下步骤:取钨酸镉、钨酸铋溶于醇溶液中,搅拌混合均匀;将混合后的溶液晶化,随后经冷却、过滤、分离、干燥等步骤制得钨酸镉-钨酸铋复合光催化剂;取钨酸镉-钨酸铋复合光催化剂分散在苄胺中,通入氧气,光照,即得N-苄烯丁胺。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述钨酸镉、钨酸铋混合溶液,其中钨酸根的浓度为1~50mmol/l。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述晶化温度为100~200℃,晶化时间为10~48h。4....
【专利技术属性】
技术研发人员:尹双凤,陈鹏,陈浪,蒋旭,曾誉,刘娜,
申请(专利权)人:湖南大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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