一种低介电损耗氧化铝陶瓷材料制造技术

本发明专利技术公开一种低介电损耗Al

A low dielectric loss alumina ceramic material

The invention discloses a low dielectric loss Al

【技术实现步骤摘要】
一种低介电损耗氧化铝陶瓷材料
本专利技术涉及一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，是一种环境友好型的微波介电陶瓷材料，可用于微波通讯等领域。
技术介绍
Al2O3陶瓷是一种重要的介质材料，具有电绝缘性能好、介电常数低、介电损耗低、导热率较高、机械强度较高，以及耐高温、耐磨及耐化学腐蚀等特点，且价格低廉，工艺成熟，在电子、通信、电真空等领域有着广泛的用途。但是，随着通讯等技术的高速发展，对材料的要求日益严苛，Al2O3陶瓷材料的不足越来越明显。最突出的问题之一就是介电损耗偏大。虽然从理论上看，提高Al2O3的纯度就可以降低Al2O3陶瓷材料的介电损耗，但是在实际应用中，高纯的Al2O3粉体并不一定能保证高Q×f值或低介电损耗，材料的制备工艺过程更加重要。这是因为：Al2O3陶瓷材料中的介电损耗由本征损耗（intrinsicloss）和非本征损耗（extrinsicloss）两部分构成。导致Al2O3陶瓷材料总介电损耗大的主要因素是非本征损耗，而非本征损耗与材料制备过程中产生的结构缺陷如杂质、晶界、空位、气孔、微裂纹及晶粒取向等密切相关。因此，优化制备工艺以降低Al2O3陶瓷材料的介电损耗便日益受到关注。而其中的“掺杂”工艺，即在Al2O3陶瓷材料中添加上适量的化合物，更因其可控性好、操作性强成为国内外研究开发的热点。比如，N.M.Alord等人通过在Al2O3陶瓷材料中添加0.5wt%TiO2，使tanδ由2.7×10-5降至2.0×10-5（Q×f值达452790GHz）。C.L.Huang等人采用高纯的纳米Al2O3粉体为原料并添加0.5wt%TiO2，将Q×f值进一步提高至680000GHz（14GHz下）。在国内，电子科技集团公司第十二研究所的张巨先在Al2O3陶瓷材料中掺入少量MgO，利用二次烧结降低体积气孔率，使tanδ大幅降低至1×10-5（9503MHz下）。不过，MgO、TiO2掺杂虽然常见，但有一个缺点，就是Mg2+、Ti4+与Al3+价态不同，当MgO、TiO2掺杂固溶到Al2O3晶格中时，容易形成空位缺陷，导致介电损耗增加，性能不稳定。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，解决现有技术中Al2O3陶瓷介电损耗（tanδ）较高的问题，同时掺杂物固溶过程中不容易产生空位缺陷。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：以高纯Al2O3粉体（>99.95%）作为原料，选用CaTiO3作为掺杂物，湿法球磨混合后，在一定温度下干燥，再经研磨、过筛得到混合干粉。将所得混合干粉干压成型后，放置于电炉中升温至预定温度保温一定的时间,冷却后就得到致密的Al2O3陶瓷材料样品上述技术方案的配方为：每100gAl2O3粉体原料中CaTiO3的掺杂量为0.1~0.5g。上述技术方案的混合工艺参数为：球磨时间为12-24h，球磨介质为去离子水和氧化锆球，料：水：球=1:2:3。上述技术方案的干燥工艺参数为：干燥温度为100-120℃。上述技术方案中的成型和烧结的工艺参数为：成型的压力为50~150MPa，烧结温度为1550-1650℃，保温时间为2-4h,升温速度为每分钟2-5度，烧结完成后自然冷却，即可得到致密的Al2O3陶瓷材料样品。按上述方式制备的Al2O3陶瓷材料具有优良的微波介电性能，其介电常数为9.81-9.87，而Q×f值可达176000-226000GHz（其中，当CaTiO3的掺杂量为0.4wt%时，最后所得的Al2O3陶瓷材料的Q×f值达到最高为226000GHz，大约是纯Al2O3陶瓷材料的2倍）。和MgO、TiO2等掺杂相比，CaTiO3掺杂时是一个+2价的Ca离子和一个+4价的Ti离子同时固溶入Al2O3晶格中，其平均价态是+3价，与Al3+价态相同，因此不容易形成空位缺陷，避免出现介电损耗增加和性能不稳定等问题。本专利技术操作方法简单，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，适合规模化生产。附图说明图1是CaTiO3掺杂Al2O3陶瓷材料的Q×f值随CaTiO3掺杂量的变化曲线。下面结合图1和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。具体实施方式实施例1：一种纯Al2O3陶瓷材料，它是通过以下方法制备而成的：取高纯Al2O3粉体（>99.95%），加入适量粘结剂，在100MPa的压强下干压成直径约16mm、高度约12mm的柱状样品，置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4h。将烧制好的样品放置若干小时后，进行介电性能测试，结果显示：所得的纯氧化铝陶瓷材料样品介电常数为9.86，Q×f值为1,14000GHz（f=10.38GHz)。实施例2：一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，它是通过以下方法制备而成的：称取高纯Al2O3粉体（>99.95%）100g和CaTiO3粉体0.1g作为原料，将二者加入球磨罐中，加去离子水和氧化锆磨球进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨时间为24h。之后将水抽滤掉，将混合料在100℃的烘箱中干燥后过筛，得到均匀的混合粉料。在混合粉料中加入适量粘结剂，在100MPa的压强下将粉末干压成直径约16mm、高度约12mm的柱状样品，置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4h。将烧制好的样品放置若干小时后，进行介电性能测试，结果显示：所得CaTiO3掺杂氧化铝陶瓷材料的介电常数为9.85，Q×f值为176000GHz（f=10.41GHz)，比实例1中的纯氧化铝陶瓷材料的Q×f值提高54%。实施例3：一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，它是通过以下方法制备而成的：称取高纯Al2O3粉体（>99.95%）100g和CaTiO3粉体0.2g作为原料，将二者加入球磨罐中，加去离子水和氧化锆磨球进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨时间为24h。之后将水抽滤掉，将混合料在100℃的烘箱中干燥后过筛，得到均匀的混合粉料。在混合粉料中加入适量粘结剂，在100MPa的压强下将粉末干压成直径约16mm、高度约12mm的柱状样品，置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4h。将烧制好的样品放置若干小时后，进行介电性能测试，结果显示：所得CaTiO3掺杂氧化铝陶瓷材料的介电常数为9.87，Q×f值为194000GHz（f=10.40GHz)，比实例1中的纯氧化铝陶瓷材料的Q×f值提高70%。实施例4：一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，它是通过以下方法制备而成的：称取高纯Al2O3粉体（>99.95%）100g和CaTiO3粉体0.3g作为原料，将二者加入球磨罐中，加去离子水和氧化锆磨球进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨时间为24h。之后将水抽滤掉，将混合料在100℃的烘箱中干燥后过筛，得到均匀的混合粉料。在混合粉料中加入适量粘结剂，在100MPa的压强下将粉末干压成直径约16mm、高度约12mm的柱状样品，置于硅钼棒电炉中1600℃下保温4h。将烧制好的样品放置若干小时后，进行介电性能测试，结果显示：所得CaTiO3掺杂氧化铝陶瓷材料介电常数为9.84，Q×f值为210000GHz（f=10.39GHz)，比实例1中的纯氧化铝陶瓷材料的Q×f值提高84%。实施例5：一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料，它是通过以下方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低介电损耗Al

【技术特征摘要】
1.一种低介电损耗Al2O3陶瓷材料及其制造方法，其特征在于：以高纯氧化铝粉（氧化铝含量>99.95%）为主料，加入加上适量的CaTiO3掺杂剂。2.将步骤（1）中的主料与掺杂剂在球磨机中加水球磨，干燥后过筛得到混合干粉：将步骤（2）得到的混合干粉干压成型，烧制，即可得到所需的陶瓷材料样品。3.根据权利要求1所述低介电损耗Al2O3陶瓷材料及其制造方法，其特征在于：步骤（1）、（2）中，主料与烧结助剂的配比为100：（0.1~0.5）（重量百分比），所述球磨时间为12~24h，球磨介质为氧化锆磨球和去离子水，料...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蔚，胡家驹，程玉晶，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31