一种脲醛控释肥料的合成方法技术

一种脲醛控释肥料的合成方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：　　　　（１）将淀粉加入到水中，加热至沸腾，保温１０－１５ｍｉｎ，使之糊化，然后加入尿素至溶液饱和，再加热至４０℃，得到溶液Ⅰ，所述的淀粉含量为水的重量的５－１０％，所述淀粉包括小麦粉、玉米粉、白薯粉；　　　　（２）将浓度３７％甲醛和吸水树脂以重量比１００－１５０∶１进行混合，得到的溶液再与步骤（１）得到的溶液Ⅰ混匀得到尿素与甲醛摩尔比为１．２－２．５的溶液Ⅱ，所述的吸水树脂包括聚丙烯酰胺树脂、淀粉接枝丙烯酸树脂；　　　　（３）迅速用１０％浓度的ＮａＯＨ调节溶液Ⅱ的ＰＨ为８．０－１０．０，然后加入非食用植物油覆盖表面３－８ｍｍ，搅拌均匀，升温至４０－６０℃，保温３０－６０ｍｉｎ得到溶液Ⅲ，所述的植物油包括松节油、棉籽油；　　　　（４）取步骤（３）得到的溶液Ⅲ的１／２放入另一反应器中，然后将经干燥、粉碎的包括草炭、秸杆、锯末在内的有机物和包括沸石、凹凸棒在内的吸附剂，直接加入到反应溶液Ⅲ中，其加入量为尿素的１０－２０％，搅拌均匀，然后匀速加入２０％浓度的Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］，边加边搅拌，当沉淀出现时立即停止加Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］，再加入另外的１／２溶液Ⅲ，搅拌，得到浆料，在加入Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］过程中要采取降温措施以防暴聚；　　　　（５）将步骤（４）获得的浆料于８０－１００℃下脱水干燥、粉碎、过２ｍｍ筛即制得所需的脲醛肥料。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学肥料的制造方法，更具体地说是。
技术介绍
脲甲醛又称脲醛肥料，1955年开始由BASF公司生产，是第一个商品化生产的缓释肥料。脲甲醛是由尿素与甲醛缩合而成，为白色，无味粉末或颗粒状。根据尿素与甲醛的摩尔比(U/F)的不同，可制得缩合度不同的脲醛肥料。通常脲醛肥料的制备过程尿素和甲醛按一定比例加入到反应器中，使尿素过剩，以防止过度聚合，通常控制尿素与甲醛的摩尔比大于1∶1，并以NaOH调节溶液为碱性，在一定温度下反应；随后，添加硫酸，使溶液呈酸性，促进缩合反应；反应物经固化、干燥、粉碎和筛分，制得脲醛肥料。在此类合成方法中，含有脲和甲醛的水溶液迅速酸化，得到固态的缩合产物，如DE2422238专利是在严格的条件下将甲醛溶液缓慢地加到脲水溶液中以防止甲醛溢出；在US4173582专利中则是脲与甲醛溶液接触，然后将生成的溶液酸化，得到固体缩合产物，经过滤得到滤饼，随后将滤液返回脲溶解容器中循环使用。上述已有技术存在的主要问题聚合反应过程中甲醛易溢出；聚合过程中未反应尿素无缓释效果浓溶液合成中聚合反应物的均一度差，而且易发生暴聚反应(局部浓度过高造成缩聚物的交联反应，影响聚合物的有效性)；脲甲醛缓效性肥料的缓释周期长，影响聚合物氮的有效性，粒状和粉状的缓释过程区别不大。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服已有技术的缺点，提出一种改进的脲醛肥料的合成方法。本专利技术的脲醛控释肥料的合成方法包括以下过程(1)将淀粉加入到水中，加热至沸腾，保温10-15min，使之糊化，然后加入尿素至溶液饱和，再加热至40℃，得到溶液I，所述的淀粉含量为水的重量的5-10％，所述淀粉包括小麦粉、玉米粉、白薯粉；(2)将浓度37％甲醛和吸水树脂以重量比100-150∶1进行混合，得到的溶液再与步骤(1)得到的溶液I混匀得到尿素与甲醛摩尔比为1.2-2.5的溶液II，所述的吸水树脂包括聚丙烯酰胺树脂、淀粉接枝丙烯酸树脂；(3)迅速用10％浓度的NaOH调节溶液II的PH为8.0-10.0，然后加入非食用植物油覆盖表面3-8mm，搅拌均匀，升温至40-60℃，保温30-60min得到溶液III，所述的植物油包括松节油、棉籽油；(4)取步骤(3)得到的溶液III的1/2放入另一反应器中，然后将经干燥、粉碎的包括草炭、秸杆、锯末在内的有机物和包括沸石粉、凹凸棒粉在内的吸附剂，直接加入到反应溶液III中，其加入量为尿素的10-20％，搅拌均匀，然后匀速加入20％浓度的H2SO4，边加边搅拌，当沉淀出现时立即停止加H2SO4，再加入另外的1/2溶液III，搅拌，得到浆料，在加入H2SO4过程中要采取降温措施以防暴聚；(5)将步骤(4)获得的浆料于80-100℃下脱水干燥、粉碎、过2mm筛即制得所需的脲醛肥料。所述的步骤(4)的浆料中还可以按常规比例加入磷肥、钾肥在内的肥料，然后脱水干燥、粉碎、过2mm筛，制得复混肥料。所述尿素符合国家标准，甲醛符合国标工业级。所述的淀粉包括玉米粉、白薯粉、小麦以及面粉厂的粉尘收集物在内非腐败的低廉的各种淀粉。所述的吸水树脂，其吸水倍数为100-150倍。所述的吸附剂包括沸石粉、凹凸棒粘土粉，其粒度为200目。所述的草炭、秸杆、锯木有机物含水量低于5％，并粉碎至2mm。专利技术的优点和效果1.通过填加无机填料(凹凸棒石、沸石等)和有机物(淀粉和秸杆粉等)，有效地避免了聚合物过度交联反应，使聚合物中氮的有效性提高。2.通过溶液表面覆盖非食用植物油如松节油、棉籽油等，有效解决了在反应过程中甲醛的挥发，提高了环境质量和生产效率。3.通过填加无机填料如沸石等，产品的质量得到提高，并具有保水、保肥和提供有效微量矿质元素的功能。4.本专利技术制备脲甲醛肥料过程中定量添加工业淀粉及植物油后，通过改变其C/N比的组成达到控释的目的，并使氮的有效性提高；无机、有机添加物的吸附性能也能使未反应的尿素具有缓释功能；通过添加的无机和有机添加物实现了缓释肥料向控释肥料的质的跳跃，可以实现根据不同作物生长特性和需肥规律，生产出性价比不同的肥料品种，满足不同作物的要求。5.本专利技术合成的脲醛产品可单独施用，也可以在制备过程中按所要求的比例加入磷肥和钾肥，直接造粒、过筛，生产缓释复混肥。上述这些特点是以前有关合成脲甲醛作为缓释肥料的工艺所不具有的。具体实施例方式实例1本实例的脲醛控释肥料制备过程如下1.称量20.0g面粉加入到1000ml烧杯中，加水240.0g，加热至沸腾，保温5min；2.停止加热后，将272.0g尿素直接加入到步骤(1)的溶液中；3.将烧杯置于60℃的恒温水浴中，当尿素全部溶解后将170ml甲醛溶液(37％)均速加入溶液中(170ml甲醛溶液中事先加入1.7g聚丙烯酰胺吸水树脂，完全吸涨后使用)；4.测定PH值，并用10％NaOH调节溶液PH至8.0，然后加入50ml棉籽油，使其覆盖于溶液表面，轻轻搅拌后静置于水浴中，当溶液升温至60℃后，开始记时，保温40min；5.称量60g沸石粉(200目)置于另一1000ml烧杯中，将步骤(4)的反应溶液的一半转移至盛沸石粉的烧杯中，将4ml20％H2SO4溶液匀速加入到反应溶液中，边加边搅拌，当沉淀出现时加入另一半反应溶液，搅拌至成浆料为止；6.将反应物置于干燥箱中80℃干燥，然后粉碎，过2mm筛，即得到所需的产品。产品性能含氮31％，活度系数A为I0.42，U/F摩尔比为2.0。实例2本实例为用本专利技术的肥料盆栽油菜实验。取直径16.5×高15.5cm的塑料盆装土1.2kg，一次性施肥，施肥量为磷P2O5为0.1g/kg土，钾K2O为0.15g/kg土，尿素(U)和本专利技术的脲甲醛(UF)肥的氮按四个处理水平0(CK)，0.2(U1，UF1)，0.4(U2，UF2)，0.6(U3，UF3)g/kg土施入。每盆定植3棵，设4个重复。一个月后收获。实验结果见表1-5。由表1-5的盆栽油菜实验表明与普通尿素相比，采用正常施氮量的6倍做底肥时，本专利技术合成肥料能正常生长，而尿素则发生烧苗而全部死亡；当采用正常施氮量的2、4倍做底肥时，本专利技术肥料地上部鲜重分别是同等含氮量尿素养的2.2、3.3倍，对地上部干重施用本专利技术的肥料分别是同等含氮量尿素的2.8、3.5倍；整个植株氮吸收量，施用本专利技术的肥料分别是同等含氮量尿素的2.5、2.6倍。由此证明本专利技术的肥料在缓释的基础上确实提高了肥料的利用率。表12-5 表4植株N含重(单位％) 表5株总吸氮量 权利要求1.，其特征在于制备过程包括以下步骤(1)将淀粉加入到水中，加热至沸腾，保温10-15min，使之糊化，然后加入尿素至溶液饱和，再加热至40℃，得到溶液I，所述的淀粉含量为水的重量的5-10％，所述淀粉包括小麦粉、玉米粉、白薯粉；(2)将浓度37％甲醛和吸水树脂以重量比100-150∶1进行混合，得到的溶液再与步骤(1)得到的溶液I混匀得到尿素与甲醛摩尔比为1.2-2.5的溶液II，所述的吸水树脂包括聚丙烯酰胺树脂、淀粉接枝丙烯酸树脂；(3)迅速用10％浓度的NaOH调节溶液II的PH为8.0-10.0，然后加入非食用植物油覆盖表面3-8mm，搅拌均匀，升温至40-60℃，保温30-60min得到溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢礼军，李亚星，徐秋明，王幼珊，倪小会，
申请(专利权)人：北京市农林科学院植物营养与资源研究所，
类型：发明
国别省市：